[發明專利]高度有序的小尺寸硅基納米坑陣列的制備方法

無效

• 申請號: 201110045698.5
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102173376A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 鐘振揚;馬英杰;崔健;樊永良;蔣最敏
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B81C1/00
• 分類號: B81C1/00
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

1.高度有序的小尺寸硅基納米坑陣列的制備方法，其特征在于具體步驟為：

（1）將經過清洗的硅襯底平放于培養皿底部，把經過清洗的載玻片以一定的傾斜角度放置于培養皿中，載玻片的下側對著硅襯底；在培養皿中注入去離子水；

（2）利用自組裝技術，在硅襯底表面覆蓋單層聚苯乙烯納米球，其方法如下：將甲醇溶液與直徑為400-800nm的聚苯乙烯納米球乳膠懸浮液按照體積比1:1的比例均勻混合，其中，所述聚苯乙烯納米球乳膠懸浮液中納米球微粒密度為1.05g/cm³，乳膠懸浮液中微粒重量濃度為10%?；然后用注射器將4-6微升的聚苯乙烯納米球甲醇混合溶液滴在載玻片上，讓此溶液緩慢流入水中；4-6分鐘后，用注射器將去離子水緩慢抽出；此時，在硅襯底上即得到二維六角點陣排列的單層聚苯乙烯納米球薄膜；

（3）將表面覆蓋有聚苯乙烯納米球的樣品進行反應離子刻蝕處理以減小納米球的尺寸，其方法如下：利用反應離子刻蝕技術，在氧氣氣氛中進行刻蝕，刻蝕時的氧氣壓為9-10Pa，氧氣流速為20-40sccm，使用功率為?25-35W；刻蝕后，使聚苯乙烯納米結構呈類錐狀；

（4）在刻蝕后的聚苯乙烯納米球樣品表面上淀積上一層金膜，其方法如下：用直流濺射技術，在樣品表面濺射上一層金膜；直流濺射的工作電壓為900V-1000V，濺射電流為35-45mA，工作氣體為氬氣，濺射時的氬氣壓保持在10^-3--200～10^-3+200Torr，濺射時間為1-2分鐘；濺射后淀積于樣品表面的金膜厚度為1-3nm；

（5）去除上一步驟制備的樣品表面上的聚苯乙烯納米球，其方法如下：將樣品放入有機溶劑四氫呋喃溶液中，并作超聲處理，超聲時間15-25分鐘，使聚苯乙烯薄膜溶解在有機溶劑中，然后，將樣品置于乙醇中超聲處理2--4分鐘；最后用去離子水沖洗，甩干；經此處理后樣品表面的聚苯乙烯納米球及這些納米球上的金膜均被去除，覆蓋于樣品表面的金膜呈網狀結構；

（6）對上一步驟制備的樣品進行選擇腐蝕，其方法如下：將樣品置于重量濃度為15-25%的KOH溶液中，利用樣品表面的網狀金膜作為掩模，在25-35℃溫度下，超聲處理2-5分鐘，蝕去網孔內的硅，得到倒金字塔形狀的納米坑；?

（7）去除上一步驟制備的樣品表面的金膜，其方法如下：將樣品放在配比為KI:I₂:H₂O=（8—12）g:（2—3）g:100ml腐蝕液內超聲處理25-35分鐘，超聲處理后繼續浸泡9-11小時，樣品取出后，用去離子水沖洗，即得到具有按二維六角點陣排列的小尺寸納米坑陣列。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于清洗硅襯底的程序如下：去離子水沖洗1-3分鐘，丙酮超聲3-7分鐘，甲醇超聲4-6分鐘；去離子水沖洗4-6分鐘；在H₂SO₄：H₂O₂=2：1溶液中煮沸6-4分鐘后，繼續浸泡6-4分鐘；去離子水沖洗2-4分鐘，然后在HF:H₂O=1:9溶液中浸漬40-80秒，以去除氧化層；最后用去離子水沖洗50-80秒后，用甩片機甩干。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于清洗載玻片的程序為：去離子水沖洗1-3分鐘，丙酮超聲4-6分鐘，甲醇超聲4-6分鐘，去離子水沖洗4-6分鐘；然后在H₂SO₄：H₂O₂=2：1溶液中煮沸4-6分鐘后，繼續浸泡6-4分鐘；最后用去離子水沖洗2-4分鐘后，烘干。