[發明專利]從天葵子中提取格列風內酯和東方唐松草苷的方法

無效

• 申請號: 201110045363.3
• 申請日: 2011-02-25
• 公開（公告）號: CN102649782A
• 公開（公告）日: 2012-08-29
• 發明（設計）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請（專利權）人: 蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司
• 主分類號: C07D307/77
• 分類號: C07D307/77;C07H15/207;C07H1/08
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技術領域：

本發明屬于天然植物提取領域，具體涉及一種從天葵子中提取格列風內酯和東方唐松革苷的方法。

背景技術：

天葵子系毛莨科植物天葵Semiaquilegia?adoxoides(DC.)Makino的干燥塊根，始載于清代趙學敏《本草綱目拾遺》，俗稱千年老鼠屎，亦稱紫背天葵根。天葵子資源豐富，分布很廣，可見于河南、江蘇、安徽、浙江、江西、福建、湖北等省區，主產于湖南邵陽、長沙、湖北恩施、宣恩，江蘇震澤等地。收載于《中國藥典》2010年版一部，具有清熱解毒，消腫散結之功效，用于治療癰腫疔瘡，乳癰，瘰疬，蛇蟲咬傷。現代藥理實驗表明，天葵子對金黃色葡萄球菌等有抑制作用；臨床上用天葵子或其復方治療急性軟組織損傷及骨關節結核、急性乳腺炎、子宮肌瘤、原發性肝癌、胃癌等。天葵子主要含生物堿、內酯、香豆素、酚酸及酚苷類化合物。其中格列風內酯和東方唐松草苷在一般植物中比較少見，但在天葵子中的量較高。

格列風內酯(Griffonilide)，分子式：C₈H₈O₄，分子量：168.04，為無色針晶(甲醇)，易溶于甲醇，微溶于水、丙酮，難溶于氯仿，藥理研究表明，格列風內酯具有顯著的抗炎活性，其對炎癥的抑制率高達64％。東方唐松草苷(thalictricoside)，為硝基酚苷類成分，分子式：C₁₉H₂₇NO₁₂，分子量：461.42，為無色針晶(甲醇)。

格列風內酯????????????????????????????????????東方唐松草苷

牛鋒采用5倍95％乙醇加熱回流提取3次，每次3h，提取液濃縮得浸膏，懸浮于水中，分別用醋酸乙酯和正丁醇萃取，醋酸乙酯萃取部分蒸干溶劑，上硅膠柱氯仿-甲醇洗脫，氯仿-甲醇(100∶8)部分濃縮析晶，甲醇重結晶得到格列風內酯；正丁醇萃取部位水浴蒸干正丁醇，適量水溶解，上AB-8大孔吸附樹脂柱分離，收集30％乙醇洗脫部位，濃縮，反復上Sephadex?LH-20甲醇-水(1∶1)柱洗脫，除去色素，濃縮流分，在甲醇中析出無色結晶，甲醇重結晶得到東方唐松草苷。中國專利200910312563.3公開的“一種天葵提取物及其制備方法和應用”，采用鮮品或干品，用提取溶媒進行提取，所得提取液除去溶劑后得到天葵提取物，再對提取物進行溶劑萃取或柱層析純化，所制備的天葵提取物用于制備預防和治療白內障藥物。前者采用大量有機溶劑和多次柱層析，工藝復雜，有效成分損失較大、得率低，且生產周期長；后者得到的是粗提取物，不能得到有效單體成分。

發明內容：

本發明要解決的技術問題是提供一種從天葵子中提取格列風內酯和東方唐松草苷的方法。

從天葵子中提取格列風內酯和東方唐松草苷的方法，其特征是方法步驟為：用70-100％的甲醇溶液提取，過濾，得提取液，加入硅藻上攪拌脫色，脫色液加入截留分子量6000-10000的中空復合膜超濾，透過液減壓濃縮，濃縮液用水分散，加入大孔吸附樹脂柱層析吸附1-3次，吸附結束后，用含水乙醇梯度洗脫，分別收集富集格列風內酯和東方唐松草苷的流分，再分別減壓濃縮得到粗浸膏；將格列風內酯粗浸膏與聚酰胺拌樣進行柱層析，先用氯仿洗脫，再用氯仿-甲醇(10∶1)洗脫，收集洗脫液，濃縮析晶，粗晶用甲醇-丙酮重結晶得到格列風內酯純品；將東方唐松草苷粗浸膏與聚酰胺拌樣烘干上柱，用醇-水洗脫，將東方唐松草苷流分減壓濃縮，靜置結晶，粗晶再用氯仿-甲醇重結晶得到東方唐松草苷純品。

所述提取方法為索氏提取、加熱回流、超聲或者微波輔助提取。

所述硅藻土加入量為提取液總量的3-5％。

所述大孔吸附樹脂類型可選DA201、HPD450、XSD-1、HPD100中的任意一種。

所述大孔樹脂洗脫為先用去離子水常規洗脫雜質，再依次用20％乙醇、50％乙醇、95％乙醇洗脫，分別收集富含格列風內酯的流分和富含東方唐松草苷的流分。

本發明的優點是：天葵子在我國分布廣泛，因此價廉易得；本發明方法操作簡單易行，采用甲醇為提取溶媒，提取率高；通過生物膜過濾濃縮，除去糖類成分；利用聚酰胺能與硝基化合物和內酯類成分形成氫鍵，具有較好的分離效果。

具體實施方式：

實施例1：