[發明專利][（R）-（+）-β-（1-甲基咪唑）-丙酸乙酯]X手性離子液體及其合成方法

無效

• 申請號: 201110044620.1
• 申請日: 2011-02-24
• 公開（公告）號: CN102140082A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 胡小玲;管萍;趙亞梅;李大鵬
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C07D233/60
• 分類號: C07D233/60;C07C331/02;C07C53/10;C07C51/41
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 黃毅新

1.一種[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體，其結構式是：

2.一種權利要求1所述[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體的合成方法，其特征在于包括以下步驟：

(a)將(S)-(-)-2-氯丙酸或(S)-(-)-2-溴丙酸與無水乙醇混合，以濃硫酸作催化劑，在55～60℃下攪拌回流反應40～48h；反應結束后，加入蒸餾水使溶液分層，分液取出下層液體，經減壓蒸餾得到無色透明液體；

(b)在N-甲基咪唑中，加入等摩爾量的(S)-(-)-2-氯丙酸乙酯或(S)-(-)-2-溴丙酸乙酯，在氮氣保護下，在60～70℃攪拌反應8～14h，得到棕黃色粘稠狀液體；將所述棕黃色粘稠狀液體用乙酸乙酯洗滌和干燥后，得到氯化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯或溴化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯手性離子液體；

(c)以氯化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯或溴化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯手性離子液體為中間體，分別以等摩爾量的氯化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯或溴化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯與含[BF₄]^-、[PF₆]^-、SCN^-、CH₃COO^-、的鹽為陰離子交換劑，分別以水或丙酮或乙腈為反應介質，在22～35℃下反應5～8h，反應結束后，過濾除去沉淀物，濾液通過減壓旋轉蒸發除去溶劑，析出淡黃色粘稠液體，真空干燥至恒重，得到陰離子結構不同的[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體。

3.根據權利要求2所述的[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體的合成方法，其特征在于：所述(S)-(-)-2-氯丙酸或(S)-(-)-2-溴丙酸與無水乙醇的摩爾比是1.0∶4.5～1.0∶5.0。

4.根據權利要求2所述的[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體的合成方法，其特征在于：所述N-甲基咪唑與(S)-(-)-2-氯丙酸乙酯或(S)-(-)-2-溴丙酸乙酯的摩爾比是1.0∶1.0～1.0∶1.4。

5.根據權利要求2所述的[(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯]X手性離子液體的合成方法，其特征在于：所述氯化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯或溴化(R)-(+)-β-(1-甲基咪唑)-丙酸乙酯與含有目標陰離子鹽的摩爾比是1.0∶1.0～1.0∶1.2。