[發(fā)明專利]一種分析方法及裝置

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110044566.0
• 申請(qǐng)日: 2011-02-24
• 公開（公告）號(hào): CN102183595A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬喬;吳文明;鄭毅;劉立鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 聚光科技(杭州)股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/06
• 分類號(hào): G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種分析方法及裝置，它主要應(yīng)用在定量分析系統(tǒng)中，尤其是色譜、質(zhì)譜和光譜分析系統(tǒng)中。

背景技術(shù)

在定量分析中，一般需要使用內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法(也叫標(biāo)準(zhǔn)曲線法)。

外標(biāo)法是一種通過建立樣品響應(yīng)值與其濃度之間的關(guān)系曲線，對(duì)樣品進(jìn)行定量分析的方法。

在外標(biāo)法中，由于每次樣品分析的色譜條件很難完全相同，如：檢測(cè)器的響應(yīng)性能、柱溫度、流動(dòng)相流量及組成、進(jìn)樣量等，使分析結(jié)果容易出現(xiàn)較大誤差；并且，外標(biāo)法無法補(bǔ)償前處理過程中待測(cè)組分的變化，因此在小型化儀器中一般很少使用。

內(nèi)標(biāo)法是一種通過選擇適宜的物質(zhì)作為待測(cè)組分的參比物，將其定量加到待測(cè)樣品中去，依據(jù)待測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法。

內(nèi)標(biāo)法克服了外標(biāo)法中，在每次進(jìn)行待測(cè)樣品分析時(shí)，色譜條件很難完全相同而引起的定量誤差。內(nèi)標(biāo)法把參比物加入到待測(cè)樣品中去，使待測(cè)組分和參比物在同一色譜條件下進(jìn)行分析，可使定量的準(zhǔn)確度提高，特別是內(nèi)標(biāo)法測(cè)定的待測(cè)組分和參比物質(zhì)在同一檢測(cè)條件下響應(yīng)值之比與進(jìn)樣量多少無關(guān)，這可以完全消除外標(biāo)法中由于進(jìn)樣量不準(zhǔn)確產(chǎn)生的誤差。

進(jìn)樣量的變化、色譜條件的微小變化對(duì)內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大，特別是在對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行前處理前加入內(nèi)標(biāo)物，然后再進(jìn)行前處理，可部分補(bǔ)償待測(cè)組分在樣品前處理時(shí)的損失。如果要獲得高精度的結(jié)果，可以加入多種內(nèi)標(biāo)物，以提高定量分析的精度。內(nèi)標(biāo)法的關(guān)鍵是選擇合適的內(nèi)標(biāo)物，并且內(nèi)標(biāo)物的量最好與待測(cè)組分相近。

在現(xiàn)場(chǎng)快速分析儀器中，一般將標(biāo)樣(內(nèi)標(biāo)氣)儲(chǔ)存于氣瓶，進(jìn)樣時(shí)，通過流路切換和電磁閥的控制，使待分析的樣氣與氣瓶中的標(biāo)樣混合均勻后，再進(jìn)入進(jìn)樣模塊，然后進(jìn)入分析系統(tǒng)進(jìn)行分析。Inficon公司的Hapsite型便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀采用的就是上述方式。這種方法實(shí)現(xiàn)了將內(nèi)標(biāo)氣加入樣氣，提高了儀器的定量分析能力，但存在以下缺點(diǎn)：

1、裝內(nèi)標(biāo)氣的氣瓶體積有限，一瓶?jī)?nèi)標(biāo)氣僅能使用幾十次，需要經(jīng)常更換，設(shè)備運(yùn)行費(fèi)用高；

2、需要嚴(yán)格控制內(nèi)標(biāo)氣的量，并且內(nèi)標(biāo)氣需要與樣品氣體混合均勻，氣體流路設(shè)計(jì)復(fù)雜，導(dǎo)致儀器設(shè)計(jì)復(fù)雜，體積龐大，成本高，可靠性差；

3、現(xiàn)場(chǎng)待測(cè)樣品的濃度變化范圍寬，而標(biāo)氣氣瓶?jī)?nèi)的內(nèi)標(biāo)氣濃度不可調(diào)節(jié)，該種內(nèi)標(biāo)實(shí)現(xiàn)方式使現(xiàn)場(chǎng)待測(cè)樣品的適應(yīng)性差；

4、同一氣瓶?jī)H能充入理化性質(zhì)相近的有限幾種氣體，且很多活性化學(xué)物質(zhì)不能使用氣瓶，因此內(nèi)標(biāo)氣種類少；

5、瓶裝氣體由于壓力的變化或者氣瓶?jī)?nèi)表面與標(biāo)氣成分的相互作用導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)氣準(zhǔn)確度下降，因而不容易溯源到NIST，EPA標(biāo)準(zhǔn)和ASTM標(biāo)準(zhǔn)不認(rèn)可。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足，本發(fā)明提供了一種裝置結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、成本低、使用壽命長(zhǎng)且內(nèi)標(biāo)氣濃度可控制、組分可按需求擴(kuò)充的分析方法及裝置。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種分析方法，包括以下步驟：

a、提供滲透管，所述滲透管設(shè)置在滲透室內(nèi)；

b、測(cè)量滲透室內(nèi)的溫度；流量控制單元控制樣氣流量；

樣氣通入滲透室，把從滲透管揮發(fā)出來的內(nèi)標(biāo)氣帶出，形成標(biāo)準(zhǔn)氣體；

c、標(biāo)準(zhǔn)氣體通入分析儀器的進(jìn)樣模塊，用于定量分析。

作為優(yōu)選，在步驟b中，測(cè)量并調(diào)節(jié)滲透室內(nèi)的溫度，以調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度。

進(jìn)一步，采用溫控單元調(diào)節(jié)滲透室內(nèi)的溫度。

作為優(yōu)選，通過調(diào)節(jié)樣氣流量調(diào)節(jié)標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度。

進(jìn)一步，所述溫控單元和/或流量控制單元集成在分析儀器中。

進(jìn)一步，所述分析儀器為色譜、質(zhì)譜或色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀。

作為有序那，通過更換或選擇滲透管調(diào)整內(nèi)標(biāo)氣種類。

本發(fā)明還提供了一種分析裝置，包括滲透室單元、流量控制單元和至少一個(gè)滲透管；

所述滲透管為標(biāo)氣源，從滲透管揮發(fā)出來的氣體為內(nèi)標(biāo)氣；

所述滲透室單元包括滲透室和測(cè)溫元件；所述滲透管設(shè)置在滲透室內(nèi)；所述滲透室分別與樣氣和分析儀器的進(jìn)樣模塊相連；

所述流量控制單元控制樣氣的流量。

作為優(yōu)選，所述分析裝置還包括加熱元件和溫控單元，用于對(duì)滲透室加熱并調(diào)節(jié)滲透室內(nèi)的溫度。

進(jìn)一步，所述溫控單元和/或流量控制單元集成在分析儀器中。

進(jìn)一步，所述分析儀器為色譜、質(zhì)譜或色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析儀。

作為優(yōu)選，不同的滲透管內(nèi)填充不同的化學(xué)物質(zhì)，通過更換或選擇滲透管調(diào)整內(nèi)標(biāo)氣種類。