[發(fā)明專利]一種生物相容性兩親性聚合物水凝膠粘合劑的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110042086.0
• 申請日: 2011-02-22
• 公開（公告）號: CN102174304A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李莉;郭旭虹;沈睦賢;房鼎業(yè)
• 申請（專利權(quán)）人: 華東理工大學
• 主分類號: C09J129/04
• 分類號: C09J129/04;C09J135/08;C08J3/24;C08F18/08;C08F8/12;A61K6/083;A61L15/58
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 胡紅芳

1.一種生物相容性兩親性聚合物水凝膠粘合劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）醋酸乙烯酯乙烯醇共聚物的制備：將占溶液總重量百分數(shù)為15～45%的聚醋酸乙烯酯緩慢加入助溶劑和水的體積比為1：0.5～2的混合溶劑中，控制溫度為50～80℃，攪拌2～4小時，攪拌速度200～400轉(zhuǎn)/分；然后滴加催化劑，滴加速度為10～15秒/滴，催化劑用量為聚醋酸乙烯酯重量的0.1～1%；再持續(xù)反應(yīng)3～5小時；反應(yīng)完畢后，加入1～2倍產(chǎn)物溶液體積的去離子水攪拌洗滌，靜置后倒去上層清液；如此反復洗滌3～5次后，再用適量助溶劑完全溶解洗滌后的產(chǎn)物，并在攪拌中緩慢倒入2～4倍溶液體積的去離子水，使產(chǎn)物沉淀析出，過濾后再用適量助溶劑完全溶解，并重復上一步沉淀和過濾操作；如此重復沉淀純化3～5次后，將沉淀產(chǎn)物在60～80℃下真空干燥24～48小時后得到第一步中間體產(chǎn)物醋酸乙烯酯乙烯醇共聚物；

（2）兩親性聚合物粘合劑的制備：將重量百分數(shù)為20～50%的步驟（1）產(chǎn)物醋酸乙烯酯乙烯醇共聚物緩慢加入由水、助溶劑和保濕劑組成的體積比為1:0.25～1:0.05～0.3的混合溶液中，以200～400轉(zhuǎn)/分的速度攪拌，升溫并使體系處于回流狀態(tài)，控制溫度為70～80℃；2小時后，緩慢加入改性劑聚(甲基乙烯醚-馬來酸酐)，使其與所述醋酸乙烯酯乙烯醇共聚物的重量比為1:2～5；升溫并使體系處于回流狀態(tài)，控制溫度為80～90℃，再反應(yīng)2～6小時，冷卻后得到目標產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為酸或堿；所述酸為鹽酸或檸檬酸；所述堿為氫氧化鈉、碳酸鈉或碳酸氫鈉；

所述醋酸乙烯酯乙烯醇共聚物的分子量為12～500千克/摩爾，結(jié)構(gòu)式如下：

；其中聚合度n和m分別由聚醋酸乙烯酯分子量和第一步反應(yīng)的程度決定；所述聚醋酸乙烯酯的水解度為2～10摩爾%；

步驟（1）和（2）中所述助溶劑為乙醇、乙二醇或薄荷醇；

步驟（2）中所述保濕劑為聚乙二醇、丙三醇、山梨醇或礦物油，所述改性劑聚(甲基乙烯醚-馬來酸酐)的分子量為200～2000千克/摩爾。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述生物相容性聚合物水凝膠粘合劑可用作假牙粘合劑和醫(yī)用覆敷材料。