[發明專利]一種微納米氧化亞銅微粉的形貌控制合成方法

無效

• 申請號: 201110041919.1
• 申請日: 2011-02-22
• 公開（公告）號: CN102139909A
• 公開（公告）日: 2011-08-03
• 發明（設計）人: 白志平;吳有庭;王棟;唐樂;呂曉華
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: C01G3/02
• 分類號: C01G3/02;B82Y40/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及大量控制合成特定形貌的氧化亞銅微粉的制備方法，更進一步此方法利用銅鹽在堿性條件下用還原劑還原制備氧化亞銅，過程中不需要任何表面活性劑或添加劑，屬于微納米材料領域。

背景技術

Cu₂O是一種非常重要的p型半導體金屬氧化物，其禁帶寬度為2.0eV，較窄。在光催化、新型太陽能電池、磁存儲裝置、生物傳感及涂料等領域有著廣泛的應用。因此制備出特定形貌的氧化亞銅粒子具有廣闊的市場前景和特定的價值。

目前已有的氧化亞銅微納米粒子的形狀，主要有方形、正八面體、十二個面的多面體和十四個面的多面體，以及球形的。它們的制備大多是在水溶液中，通過加入表面活性劑來協助完成的。通過加入大量的表面活性劑來協助形貌控制，在工業上成本高，難以商業化。因此探求不需要或盡量少添加反應物以外試劑的形貌控制方法，是具有特定形貌的微納米氧化亞銅工業化的前提。而據文獻報道已經有這樣的研究，例如，錢逸泰課題組(Crystal?Growth?&?Design.3(2003)，pp.717)在研究方形氧化亞銅微納米粒子合成的時候，在20毫升水溶液中，0.034M的硫酸銅、0.037M的檸檬酸鈉、0.060M碳酸鈉和0.070M的葡萄糖溶液，在80度下分別加熱0.5～4小時，經過離心分離得到微納米氧化亞銅粉體，加熱時間的不同，獲得了不同形貌的粉體(星形的，八頂點的，正方體形的氧化亞銅微納米粉體)。其中除了可能利用了檸檬酸根對于氧化亞銅粒子表面的相互作用來部分控制形貌以外，沒有添加其他例如表面活性劑等控制形貌的添加劑。該方法的反應濃度較低，難以工業化應用。朱英杰等(Materials?letters.59(2005)，pp.2423)在50毫升水溶液中，利用5克葡萄糖與0.01M氯化銅在加熱和添加氫氧化鈉繁盛反應，先添加5毫升0.1M氫氧化鈉后升溫至90度后繼續滴加10毫升氫氧化鈉獲得星形氧化亞銅粉體；如果先升溫至70度后快速加入15毫升0.1M氫氧化鈉，獲得六頂點的花形氧化亞銅粉體。這種方法控制形貌比較簡單易行，也沒有使用其他添加劑，但是合成的濃度比較低，在工業應用上不經濟。

本申請人經過銳意研發，發現了一種簡單易行，合成濃度高的氧化亞銅粉體的控制方法，克服了現有技術中形貌控制與大量合成中經濟上的問題，利于工業化大量合成，完成了本發明。

發明內容

本發明的目的在于提供一種不需要添加例如表面活性劑等添加劑合成具有形貌與尺寸均一的氧化亞銅粉體的控制合成方法，以及由該方法所合成的特定形貌的氧化亞銅粉體。

本發明在利用還原劑在堿性條件下還原銅鹽為氧化亞銅的反應中，先混合堿例如氫氧化鈉(NaOH)與銅鹽例如硫酸銅后，控制混合反應后的反應時間的長短以及溫度，從而控制最終合成出的氧化亞銅微粒的形貌與尺寸，利用該方法獲得的形貌單一，不僅能合成已經有報道的形貌的氧化亞銅，還提供了具有八個頂點的星形(形貌標記為OS)、菱星形(S1)，十面體(S2)的氧化亞銅粉體。

本發明的技術方案具體如下：