[發明專利]一種YBCO高溫超導厚膜的制備方法

無效

• 申請號: 201110041879.0
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102173820A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 丁發柱;古宏偉;張騰
• 申請（專利權）人: 中國科學院電工研究所
• 主分類號: C04B35/624
• 分類號: C04B35/624;C04B35/01
• 代理公司: 北京科迪生專利代理有限責任公司 11251
• 代理人: 關玲

1.一種YBCO高溫超導厚膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按照Y∶Ba∶Cu＝1∶2∶3的摩爾比把Y(CH₃COO)₃、Ba(CH₃COO)₂和Cu(CH₃COO)₂混合，于室溫下溶于含10-30mol％的三氟乙酸的去離子水中，配成溶液，其中溶質與溶劑的摩爾比為1∶100；

(2)將步驟(1)配制的溶液經磁力攪拌器攪拌1-3小時，再采用旋轉蒸發儀蒸除溶劑得到凝膠；

(3)將上述步驟(2)制得的凝膠加入甲醇中，此步驟中的凝膠與甲醇的摩爾比為1∶50，經磁力攪拌器攪拌0.5-1.5小時后再采用旋轉蒸發儀蒸除溶劑，以進一步去除水分等雜質，得到非常純凈的凝膠；

(4)將上述步驟(3)制得的凝膠加入到甲醇和松油醇中，制成Y、Ba和Cu三種金屬總離子濃度為1.5-3.0mol/L的溶液，所述的甲醇和松油醇的體積比是1∶1，將含有所述的Y、Ba和Cu的溶液攪拌均勻，再加入乙酰丙酮鈦，所加入的乙酰丙酮鈦為所述的含有Y、Ba和Cu溶液中的Y、Ba和Cu三種金屬總離子摩爾濃度的5％-10％，制備成前驅液；

(5)將上述步驟(4)制成的前驅液采用旋涂或提拉方法涂覆在基片上；

(6)將經步驟(5)涂覆后的基片置于高溫管式石英爐中，在300℃～500℃溫度下進行10小時的低溫熱處理，分解三氟乙酸鹽；該步驟的升溫速率為40℃/h；

(7)將經過步驟(6)處理的基片置于750℃～850℃的高溫下熱處理2～4小時，生成含有納米氧化鈦的四方相YBCO膜；此步驟的升溫速度為400℃/h；

(8)將經過步驟(7)處理的基片置于450℃～550℃及純氧條件下對薄膜進行退火熱處理0.5～1.5小時，制備成含有納米Ti₂O₅的YBCO高溫超導單層厚膜。

2.如權利要求1所述的一種YBCO高溫超導厚膜的制備方法，其特征在于，所述的步驟(5)中所述基片為鋁酸鑭、鈦酸鍶或氧化鎂單晶基片。

3.如權利要求1所述的一種YBCO高溫超導厚膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(6)是在高溫管式石英爐中濕潤的氧氣和水蒸氣的氣氛下進行，反應室中的水蒸氣壓力為100hPa～160hPa。

4.如權利要求1所述的一種YBCO高溫超導厚膜的制備方法，其特征在于，所述步驟(7)是在濕潤的氧氣和氬氣條件下進行，向反應室中通入500sccm含有500ppm氧氣的氬氣混合氣體，反應室中的水蒸氣壓力為160hPa～240hPa。