[發明專利]一種漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110041603.2
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102129904A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發明（設計）人: 李琴;龐建峰;王冰;許效天;翟建平
• 申請（專利權）人: 南京大學
• 主分類號: H01F1/01
• 分類號: H01F1/01;C09K3/00;C04B35/26;C04B35/624
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

技術領域

本發明屬于復合材料領域，具體涉及一種漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料及其制備方法。

背景技術

隨著現代科學技術的高速發展，越來越多的電子產品進入人們的生活環境，其伴隨的電磁波輻射也產生了環境污染、影響人體健康等潛在的危害。因此，治理電磁污染，尋找一種能抵擋并削弱電磁波輻射的材料－吸波材料，已成為環境材料科學的研究熱點。目前常用的微波吸收材料主要有微、超微磁性金屬及合金粉末吸收劑和鐵氧體吸收劑，它們因具有吸收頻段寬、吸收率高、匹配厚度薄等特點已成為使用最廣泛的磁性材料，但兩者最大的缺點就是密度太大，不利于制備出質量輕的吸波材料，尤其是鐵氧體比重大限制了其在某些領域的應用。為滿足吸波材料“薄、輕、寬、強”的效果，亟需研究開發高性能的微波吸收材料。

漂珠是從火電廠排出的固體廢棄物粉煤灰中通過分選、分級得到的一種性能穩定的中空微粒材料，其主要化學成分為SiO₂和Al₂O₃，具有顆粒細、壁薄中空、質輕、高強、耐磨、耐高溫、保溫絕熱、絕緣阻燃等多種性能，漂珠良好的理化性能為實現其資源化利用提供了良好的平臺。如果在漂珠表面負載鋇鐵氧體顆粒，可以制備出廉價、輕質、性能良好的新型磁性復合材料，并將其應用于吸波領域，為我國國防工業和電磁輻射防護提供新穎的吸波材料，同時還可為粉煤灰資源化利用提供新的途徑。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于提供一種漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料及其制備方法，該鋇鐵氧體磁性復合材料能夠降低鋇鐵氧體吸波材料的密度，同時其使用的工藝簡單、易于實現，并可以得到在微波范圍內吸收頻帶寬、質輕、化學性能穩定的低密度磁性復合材料。

本發明所涉及的漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料是以漂珠為載體，在漂珠表面負載鋇鐵氧體磁性顆粒薄膜。

本發明所述漂珠是粉煤灰中的一種珠狀空心顆粒。

本發明中漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料的制備方法，包括以下步驟：

1）將粉煤灰漂珠加入硝酸溶液中，室溫下超聲清洗，過濾出漂珠；以超純水清洗并再次過濾出漂珠；

2）將偶聯劑加入乙醇和超純水的混合溶劑中，其中偶聯劑與混合溶劑的體積比為1:100~200，室溫下攪拌水解，然后加入步驟1）得到的漂珠，攪拌反應后，過濾出漂珠，用乙醇清洗，然后在真空干燥箱中烘干；

3）在濃度為5~40?g/L的AgNO₃溶液中，逐滴加入氨水，并不斷攪拌，直至生成的棕褐色沉淀全部消失，制得銀氨溶液A；將濃度為5~60?g/L的C₄H₄KNaO₆·4H₂O溶液加熱煮沸5min，冷卻至室溫，制得溶液B，將等體積的溶液B緩慢加入溶液A中，再加入步驟2）得到的漂珠，室溫下反應后，過濾出漂珠，超純水清洗，然后在真空干燥箱中烘干；

4）將C₆H₈O₇·H₂O溶于超純水中，依次加入Ba(NO₃)₂和Fe(NO₃)₂·9H₂O攪拌溶解，配制成前驅體溶液，溶液中Ba(NO₃)₂、Fe(NO₃)₂·9H₂O和C₆H₈O₇·H₂O的濃度分別為20.9~31.4?g/L、323.3~485.0?g/L和252.2~294.2?g/L，滴加氨水調節溶液pH值為5.0~9.0，然后加入步驟3）得到的漂珠，將此前驅體溶液置于80℃水浴中加熱攪拌進行反應；待水分蒸發完畢后形成凝膠，將凝膠置于120℃干燥箱中烘干24h形成干凝膠；再將干凝膠研磨成粉，700~900℃下熱處理1~3h?即制得漂珠基鋇鐵氧體磁性復合材料。

上述步驟2）偶聯劑最好為硅烷偶聯劑KH580。而混合溶劑中，乙醇和超純水的體積比最好為95:5。