[發明專利]雌激素替代模板分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法

無效

• 申請號: 201110041332.0
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102169109A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發明（設計）人: 周學敏;吳曉麗;李蕓;王舒;文婷婷;王若禹;李飛;張軍
• 申請（專利權）人: 南京醫科大學
• 主分類號: G01N30/08
• 分類號: G01N30/08;C03C25/00;C08F226/06;C08F220/04;C08J9/28
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種替代模板分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，該方法包括以下步驟：

a)將石英纖維依次經過丙酮、堿、酸浸泡后，再通過去離子水洗滌至中性后活化，再置于硅烷偶聯劑中進行硅烷化反應，經甲醇清洗，氮氣吹干；

b)將替代模板分子和功能單體三氟甲基丙烯酸置于致孔劑中預聚6～12h后，再加入功能單體4-乙烯基吡啶預聚6～12h；最后加入交聯劑及引發劑，超聲，放入硅烷化后的石英纖維，氮氣保護，55℃～60℃條件下聚合6～12h；

c)取出石英纖維老化至少1h，用體積比9∶1混合的甲醇乙酸溶液洗脫模板分子，得到替代模板分子印跡固相微萃取萃取頭。

2.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：所述的堿為0.5～2mol/L的NaOH溶液；酸為0.1～1.0mol/L的HCL溶液；浸泡時間各為1～2h。

3.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：所述的活化方式為真空50～70℃下干燥1～2h。

4.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：所述的硅烷偶聯劑為質量百分比濃度為10～30％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷丙酮溶液或者質量百分比濃度為10～30％的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷丙酮溶液。

5.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于所述的硅烷化時間為1～2h。

6.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：所述的替代模板分子是17-乙基雌二醇；三氟甲基丙烯酸和4-乙烯基吡啶的用量摩爾比為1∶1。

7.根據權利要求1所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：交聯劑為乙二醇二甲基丙烯酸酯、三羥甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一種；引發劑為偶氮二異丁腈；致孔劑為甲苯或者甲醇，替代模板分子在致孔劑中的濃度為12～13mol/L。

8.根據權利要求1所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于所述的石英纖維直徑為100～200μm，長度為3～4cm。

9.根據權利要求1中所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于：替代模板分子、功能單體、交聯劑三者的摩爾比為1∶4～16∶4～32，引發劑的摩爾量為替代模板分子摩爾量的10％～20％。

10.根據權利要求1所述的分子印跡固相微萃取萃取頭的制備方法，其特征在于老化條件為真空50～70℃下干燥1～4h。