[發明專利]一種高純度油茶皂苷的制備方法

有效

• 申請號: 201110041156.0
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102106928A
• 公開（公告）日: 2011-06-29
• 發明（設計）人: 劉德慶;方裕華;尹偉;田小毛;熊學敏
• 申請（專利權）人: 江西山村油脂食品有限公司;熊學敏
• 主分類號: A61K36/82
• 分類號: A61K36/82;A23L1/29;A61P11/10;A61P11/14;A61P29/00;A61P31/04;A61P35/00;A61K131/00
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

技術領域

本發明涉及藥品及食品的制備方法、尤其是涉及一種高純度油茶皂苷的制備方法。

背景技術

油茶皂苷是從山茶科（camellia）油茶（camellia?oleifera?abel）樹種子中通過壓榨或浸出萃取后的油茶餅粕中提取出來的五環三萜類混合物,是一種性能優良的非離子型天然表面活性劑,并具有溶血性、抗滲消炎、化痰止咳、鎮痛、抗菌、抗癌等許多生物活性,廣泛應用于建材、日用化工、農藥及食品工業，我國也利用油茶皂苷開發了許多產品（如茶皂苷洗面乳，液體皂、輔膚的產品等）。

我國是油茶皂苷的生產和消費大國每年銷量達到20萬噸，世界排名第1。但我國的人均茶皂苷的消費水平不高，僅為0.2kg。江西省是我國油茶樹的主產種植與茶油的主要產區之一，我國油茶的年總產量300萬噸。油茶餅粕是生產食用山茶油、藥用及化妝品山茶油的副產品，油茶餅粕中含茶皂苷10%-15%,水份14%、脂肪5%、蛋白質15%、粗纖維6%、糖類40%、灰份6%、丹寧2%、咖啡堿0.95%。油茶餅粕的原料非常豐富，價格低廉，但是在大多數茶油產區的油茶餅粕這一資源尚未得到有效利用，通常是以原料的形式低價出口到日本、韓國，或因價格低廉而大量作為有機肥料。

由于油茶皂苷味苦辛辣,有溶血性和毒性,限制了它的用途，因此至今尚未得到充分的開發利用。隨著油茶皂苷的工業化提取及應用研究的發展,生產工藝也在不斷改進,但至今未有大的突破。主要存在的問題是產品質量差,純度低,色澤深,并有大量的糖類、黃酮苷存在,大大限制了該類產品的進一步開發應用，尤其是精制階段的工藝,至今未有大的突破。

目前工業上對油茶皂苷的提取主要有水浸提及溶劑抽提兩種方法。水浸提法的溶劑成本低廉，但產品含量不高，色澤深，且能耗較高，現已基本被淘汰；溶劑抽提法一般采用甲醇、乙醇、正丁醇為抽提溶劑?,能有效地的提高產品的純度，降低能耗，是如今生產中最常用的方法。但溶劑抽提法要使用大量的溶劑，增加了生產成本，有時還存在溶液殘留問題，這些不利因素限制了該產品的進一步開發利用。因此，繼續深入研究油茶皂苷的提取與精制技術，降低成本，是油茶綜合利用的一個主要環節。

發明內容

本發明的目的在于提供一種采用油茶餅粕為原料、通過高效提取和分離得到高純度的油茶皂苷的制備方法，該方法是將連續逆流超聲波提取、陶瓷膜微濾和大孔樹脂吸附純化等技術有機地組合在一起，解決了油茶皂苷的提取、溶劑回收、純化等工序的協調性，達到了開發出高純度油茶皂苷及其深加工產品的要求，并使生產過程符合環境保護要求。

本發明的目的是這樣實現的：

一種高純度油茶皂苷的制備方法，特征是：

1、制備油茶餅粕粉末：先將經過初步篩選的茶胚送入一次粉碎機內進行一次粉碎，粉碎的目數為10目—50目，再送入減壓數字干燥機內進行干燥，干燥的溫度是35℃-65℃，壓力是－40～－60Pa，然后送入二次粉碎機內進行二次粉碎，再過40目篩，得到油茶餅粕粉末；

2、在油茶餅粕粉末中加入70%的乙醇，采取連續逆流超聲提取，在超聲裝置的超聲波作用下，提取時間為45分鐘一次，共提取3次，提取溫度45℃～60℃，經過旋盤式過濾，將渣液分離，分別得到藥渣和提取液；

3、將藥渣依次送入擠干機和烘干設備，進行溶劑烘干回收，得到乙醇溶劑，并自動排出濾除乙醇溶劑后的藥渣；

4、將過濾后的提取液在真空度：負壓為－40～－80Pa的環境下進行減壓雙效濃縮，回收乙醇至提取液中完全不含乙醇為止，繼續濃縮，得到每1ml相當于生藥2g的濃縮液；

5、將濃縮液先在4℃中冷藏12小時，再進行高速離心澄清分離，得到濾液；

6、將濾液先通過陶瓷膜進行微濾，微濾后再送入大孔吸附樹脂進行吸附純化；

7、將吸附純化后的濾液先用水沖洗，再用15%的乙醇洗至無色，然后用60～80%的乙醇洗脫，得到洗脫液；

8、將收集的洗脫液在真空度：負壓－40～－60Pa的環境下進行減壓，回收乙醇至洗脫液中完全不含乙醇為止，繼續濃縮得到相對密度為1.2、溫度為60℃的稠膏；

9、將稠膏在真空噴霧干燥塔中噴霧、干燥至含水量為不超過5%的粉末，其中：進風口溫度115℃、出風口溫度85℃、壓力為－40～－60Pa，按規定操作，即得成品：濃度為85%～95%的油茶皂苷。

本發明在常規制備方法的基礎上采用了如下技術：