[發明專利]乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110041027.1
• 申請日: 2011-02-21
• 公開（公告）號: CN102161005A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發明（設計）人: 谷新春;王愛芳;陳巖;苗延軍;梁正;王宇光
• 申請（專利權）人: 化學工業第二設計院寧波工程有限公司
• 主分類號: B01J27/198
• 分類號: B01J27/198;C07C57/05
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

1.一種乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

①將五氧化二釩與異丁醇混合，然后加熱至回流溫度，同時攪拌4～12小時，靜置備用；

②將固體正磷酸與異丁醇混合，然后加熱攪拌至固體正磷酸完全溶解，得到磷酸-異丁醇混合溶液，靜置備用；

③在攪拌狀態下將步驟②所得的磷酸-異丁醇混合溶液加入步驟①所得的混合物中，然后加熱至60～100℃，同時攪拌0.5～7小時，反應物呈糊狀或固化，顏色由五氧化二釩的黃色轉變為黃綠色；

④將反應物冷卻至室溫，然后靜置0.5～12小時，再對反應物進行抽濾；

⑤利用真空烘箱對抽濾后的抽濾物進行干燥，得到磷釩催化劑前體；其中，干燥溫度為120～150℃，干燥時間為大于12小時，真空度維持在0.06～0.1MPa之間。

2.根據權利要求1所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟①中選擇異丁醇作為有機介質與五氧化二釩混合，五氧化二釩與異丁醇的物質的量之比為1：(10～4)。

3.根據權利要求1或2所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟②中使用異丁醇溶解固體正磷酸，固體正磷酸與異丁醇的物質的量之比為1：(1～2.5)。

4.根據權利要求3所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟③中磷酸-異丁醇混合溶液的加入量是使磷原子數/釩原子數為0.9～2。

5.根據權利要求4所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟③中邊攪拌邊將步驟②所得的磷酸-異丁醇混合溶液加入步驟①所得的混合物中，同時加入三氧化二鋁，三氧化二鋁的質量與固體正磷酸和五氧化二釩的質量之和的比為1：（1～5）。

6.根據權利要求5所述的乙酸和甲醛合成丙烯酸用磷釩催化劑的制備方法，其特征在于所述的步驟⑤制備得到的磷釩催化劑在使用前以3℃/分鐘的活化升溫速率升溫至300～500℃，通入空氣活化2小時，獲得新鮮的磷釩催化劑。