[發(fā)明專利]一種AgTe二元相變納米線制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110033902.1
• 申請(qǐng)日: 2011-01-31
• 公開（公告）號(hào): CN102146588A
• 公開（公告）日: 2011-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張兵;侯雙霞;張華;于一夫;許友;汪歡;武萱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/46
• 分類號(hào): C30B29/46;C30B7/14
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 王麗

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及相變存儲(chǔ)納米材料的制備方法。具體說，是關(guān)于一維AgTe二元相變納米線制備方法。

背景技術(shù)

1968年，S.R.Ovshinshy首先報(bào)道硫系化合物薄膜在電流脈沖作用下從非晶態(tài)變成晶態(tài)，再可逆的變回非晶態(tài)的過程中，呈現(xiàn)不同的光學(xué)特性和電阻特性，并提出了相變存儲(chǔ)的概念。相變存儲(chǔ)是一種材料在晶態(tài)和非晶態(tài)兩種獨(dú)立穩(wěn)定的結(jié)構(gòu)態(tài)之間轉(zhuǎn)換，以實(shí)現(xiàn)信息的直接記錄和擦除。硫系化合物相變非易失性隨機(jī)存儲(chǔ)器(簡稱“C-RAM”)具有多級(jí)存儲(chǔ)、存儲(chǔ)密度高、制造簡單、讀取速度快、擦寫次數(shù)高、功耗低等優(yōu)點(diǎn)，被英特爾和三星等公司認(rèn)為最有可能成為下一代半導(dǎo)體存儲(chǔ)器的主流產(chǎn)品。C-RAM器件的抗強(qiáng)震動(dòng)、輻射等性能，使它在航天、導(dǎo)彈系統(tǒng)中有重要的應(yīng)用前景。C-RAM存儲(chǔ)器也將廣泛應(yīng)用于筆記本電腦、數(shù)碼相機(jī)、數(shù)碼錄像機(jī)、U盤、移動(dòng)電話、記憶棒、移動(dòng)存儲(chǔ)卡等其他設(shè)備。今后C-RAM存儲(chǔ)器的典型應(yīng)用還將深入到各個(gè)領(lǐng)域，其中包括掃描儀、各種終端、網(wǎng)絡(luò)路由器、樞紐通信器，以及大量的潛在應(yīng)用領(lǐng)域。信息的高速發(fā)展對(duì)存儲(chǔ)器提出了更高的要求，各大半導(dǎo)體廠商(如Intel、Ovonyx、Pillips、Samsung、Hitachi等)不斷投入巨額資金發(fā)展亞微米乃至深亞微米集成電路技術(shù)，推出大容量存儲(chǔ)芯片。隨著微處理器速度的發(fā)展，存儲(chǔ)器的速度已經(jīng)不能滿足處理器的要求，也制約了計(jì)算機(jī)性能的進(jìn)一步提升，發(fā)展高速存儲(chǔ)器也顯得越來越重要。

銀的硒化物和碲化物，因其較低的相轉(zhuǎn)變溫度及其存在三種相態(tài)(非晶態(tài)，α態(tài)和β態(tài))而倍受相變存儲(chǔ)領(lǐng)域內(nèi)研究者的關(guān)注。

盡管諸多的方法已被發(fā)展來合成多種形貌的納米結(jié)構(gòu)，但是納米線的簡單制備方法和低成本合成仍是該領(lǐng)域的一大挑戰(zhàn)。若要實(shí)現(xiàn)納米線的組裝，突破傳統(tǒng)微電子器件因微納制造技術(shù)上的困難所引起的“瓶頸”，研究相變存儲(chǔ)性能與尺寸、組成之間的依賴關(guān)系，則需要發(fā)展新的合成方法來制備尺寸均勻的硫系化合物納米線，進(jìn)而逐步實(shí)現(xiàn)其商品化。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種操作過程簡單、成本低，制得的二元相變納米線尺寸均勻，反應(yīng)比較容易放大、適合于未來工業(yè)生產(chǎn)的制備方法。

本發(fā)明AgTe二元相變納米線的制備方法按如下步驟進(jìn)行：

1)合成Te納米線模板：在反應(yīng)釜中配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.96-5.06％的聚乙烯吡咯烷酮PVP?K30溶液，然后配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.53-1.05％的亞碲酸鉀K₂TeO₃溶液，攪拌下加入到盛有PVP溶液的反應(yīng)釜中，K₂TeO₃與PVP的質(zhì)量比為0.08-0.21；繼續(xù)攪拌10-20分鐘，使其混合均勻，再向釜中加入25％的氨水NH₃·H₂O使pH為10-11；加入85％的水合肼N₂H₄·H₂O使溶液從無色變成咖啡色，然后將反應(yīng)釜密封置于210℃的烘箱中8-12小時(shí)。最后將反應(yīng)釜自然冷卻到室溫得到Te納米線，旋蒸干燥Te產(chǎn)物，將旋蒸干燥的Te產(chǎn)物溶解于10-30毫升的二次蒸餾水中得到Te模板溶液備用；

本步驟的反應(yīng)機(jī)理為：亞碲酸鉀K₂TeO₃被水合肼N₂H₄·H₂O還原生成Te，即TeO₃^2-+N₂H₄→Te+N₂+H₂O+2OH^-；

2)合成AgTe二元納米線：取一個(gè)玻璃瓶，配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02-1.03％的乙酸銀AgOAc，取AgOAc與PVP的質(zhì)量比為0.01-0.23溶液，再向瓶中加入無水乙醇，二次蒸餾水H₂O與C₂H₅OH的體積比為4-6∶1、上一步得到的Te模板溶液(摩爾比Ag∶Te＝0.5-5∶1)后在室溫下攪拌12-24小時(shí)，待反應(yīng)結(jié)束后將產(chǎn)物用蒸餾水和無水乙醇各洗滌三次，在60℃的真空干燥箱中干燥8小時(shí)，得到了Ag與Te不同比例(Ag∶Te＝0.36-4.81∶1)的AgTe二元相變納米線。

本步驟的反應(yīng)機(jī)理：Te納米線模板與Ag⁺發(fā)生離子交換反應(yīng)，Ag⁺取代了一部分Te納米線模板上的Te原子，從而得到Ag_xTe二元相變納米線，即