[發明專利]摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 201110032077.3
• 申請日: 2011-01-28
• 公開（公告）號: CN102173774A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 林輝;周圣明;滕浩
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海光學精密機械研究所
• 主分類號: C04B35/44
• 分類號: C04B35/44;C04B35/50;C04B35/622
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司 31213
• 代理人: 張澤純

技術領域

本發明涉及一種透明陶瓷熒光材料，特別是一種摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料及其制備方法。

背景技術

發光二極管(LED)白光照明具有低能耗、高可靠性、長壽命、無汞等優點。目前白光LED的實現技術路線主要有如下幾種：RGB三基色LED混合型、熒光粉轉化型、單芯片多層量子阱型。從技術工藝成熟程度、生產成本等產業化因素來看，熒光粉轉化型白光LED是目前的主流技術，其主要實現方式為通過藍光LED激發黃光熒光粉繼而合成白光；或者通過紫外LED激發白光熒光粉產生白光發射。其中，采用藍光LED激發黃光熒光粉的技術路線由于其具有較高的量子效率而成為目前的主流技術，其具體實現方式為通過GaInN藍光LED激發Ce:YAG熒光粉實現的白光發射。但該種結構的白光LED仍存在問題：一方面，該種白光LED在封裝時通常是將Ce:YAG熒光粉混入環氧樹脂或者硅膠中，而這兩種有機封裝材料的散熱性能均較差且容易老化，使得器件發光效率隨時間光衰嚴重。另一方面，由于Ce:YAG熒光粉的熒光光譜中缺少紅光成份，導致該結構白光LED的色溫過高，不適合室內照明。近年來，Ce:TAG熒光粉由于其具有接近于自然白光的理想色溫(6500K)和高發光效率而被廣泛研究。然而，由于環氧樹脂、硅膠等封裝材料的限制，加之Ce:TAG的溫度淬滅性能不如Ce:YAG好，使得GaInN藍光LED+Ce:TAG黃光熒光粉轉化型白光LED(尤其是大功率產品)仍面臨光衰的問題。另外，由于Ce:TAG熒光粉的密度比大很多，其在封裝過程中容易沉降至有機封裝材料的底部，由于不能被有效激發而降低LED的發光效率。而將熒光粉制備成具有一定透明度的透明陶瓷材料，可以避免使用有機封裝材料，在很大程度上減弱光衰效應，同時可以簡化LED的封裝工藝。本發明就是將Ce:TAG熒光粉制成透明陶瓷材料，使得其同時滿足理想白光色溫及解決光衰的問題。

發明內容

為了克服上述現有技術的缺陷，本發明提供一種摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料及其制備方法，該材料可有效解決傳統有機封裝材料散熱差、易老化所引起的光衰問題，其制備方法具有工藝簡單、低成本，制備過程中無毒害產生等優點。

本發明的技術解決方案如下：

一種摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料，其特點在于該材料的具體組分為Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂，其中x的取值范圍為：0.001≤x≤0.03。

摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料的制備方法有兩種方案：

第一種方案步驟如下：

①采用商用氧化鈰、七氧化四鋱或三氧化二鋱或鋁酸鋱、和氧化鋁粉體作原料，選定x的具體取值后，按Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂組成配置好粉體原料；

②加入0.3wt％～0.7wt％的正硅酸乙酯做為添加劑，經球磨將粉料混勻、細化，粉料烘干后經造粒、壓片；后對其施以200MPa以上冷等靜壓力壓制成坯體，再在200～800℃預燒0.5～5小時去除有機成分；

③最后放入真空燒結爐或熱壓燒結爐中在一定溫度下燒結若干小時，得到Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂摻鈰鋱釔石榴石透明陶瓷熒光材料。

所述的粉體原料的純度不低于99.9％；

第二種方案步驟如下：

①以硝酸鋱或氯化鋱、硝酸鋁或氯化鋁、硝酸鈰或氯化鈰為初始原料，選定x的具體取值后，按Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂組成配置好原料；采用以尿素或碳酸氫銨為沉淀劑的化學共沉淀法、或以檸檬酸為穩定劑采用溶膠-凝膠法濕化學方法制備Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂前軀體，后經800～1200℃煅燒0.5～10小時得Tb_3-xCe_xAl₅O₁₂粉末；

②加入0.3～0.7wt％的正硅酸乙酯，將所述的粉末進行球磨，后經注漿成型或冷等靜壓成型制成坯體，再在200～800℃預燒0.5～5小時去除有機成分；