[發(fā)明專利]動態(tài)表面增強拉曼光譜檢測方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110031745.0
• 申請日: 2011-01-29
• 公開（公告）號: CN102262083A
• 公開（公告）日: 2011-11-30
• 發(fā)明（設計）人: 楊良保;馬永梅;馬宏偉;李民強;劉錦淮
• 申請（專利權）人: 中國科學院合肥物質科學研究院
• 主分類號: G01N21/65
• 分類號: G01N21/65
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產權代理有限公司 34112
• 代理人: 余成俊

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技術領域?????????????????????

本發(fā)明屬一種分析檢測技術，具體是一種表面增強拉曼光譜檢測方法。?

背景技術???

拉曼光譜和紅外光譜一樣同屬于分子振動光譜，可以反映分子的特征結構。但是拉曼散射效應是個非常弱的過程，一般其光強僅約為入射光強的10^-10?。所以拉曼信號都很弱，要對表面吸附物種進行拉曼光譜研究幾乎都要利用某種增強效應。當選取的入射激光波長非常接近或處于散射分子的電子吸收峰范圍內時，拉曼躍遷的幾率大大增加，使得分子的某些振動模式的拉曼散射截面增強高達10⁶?倍，這種現象稱為共振拉曼效應(Resonance?Raman,?RR)?，共振拉曼增強使得檢測亞單層量的分子成為可能。但是只有少數分子具有與處于可見光區(qū)的激發(fā)光相匹配的電子吸收能級，而且，RR?不是一種表面專一的效應,特別是研究固液界面時，溶液中相同物種可能會對表面譜產生嚴重的干擾，因而，RR?對于表面拉曼光譜研究不是很適合。相反，表面增強拉曼光譜(?Surface?enhanced?Raman?spectroscopy?,?SERS)?就是一種具有表面選擇性的增強效應。???????????????????????????????????????????????

自1974年SERS發(fā)現以來，實現SERS襯底在痕量、超痕量分析檢測方面的研究工作一直是人們努力研究的目標。三十多年來，盡管檢測限高達10^-12-10^-14?M的SERS襯底已有人報道，但他們的制備技術，操作條件都及其復雜，操作繁瑣，并且只能停留在實驗室階段，難以推廣使用。過于復雜的SERS襯底制備和編制方案，從檢測成本上，沒有任何實用和商用價值。此外，這些超痕量SERS襯底的研究能耗都很高，從低碳，環(huán)保角度考慮都是不可取的。而大多數商業(yè)化的SERS襯底再采用傳統(tǒng)的SERS檢測方案時，其檢測限很難超越?10^-6?M，這樣在痕量分析檢測應用領域將沒有任何優(yōu)勢而言。?傳統(tǒng)SERS技術檢測方案很難在現場檢測中得到應用，其研究成果也只能停留在實驗室階段。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種動態(tài)表面增強拉曼光譜檢測方法，可以將傳統(tǒng)SERS襯底的檢測限提高10⁴~10¹⁰?數量級，從而使拉曼光譜在痕量，超痕量檢測領域得到深度應用。

本發(fā)明的技術方案如下：

動態(tài)表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：將乙醇滴加到含有待測目標分子的SERS沉底上，然后在拉曼光譜儀下檢測目標物信號。

按照傳統(tǒng)SERS測試方案，將SERS襯底在待測目標溶液中充分浸泡之后晾干或者將待測目標溶液多次滴加在?SERS沉底上，然后在拉曼光譜儀下檢測目標物信號，其缺點是：測試藥品消耗量大；?檢測靈敏度低，對于非特殊處理的SERS沉底無法超越10^-6M檢測限度；而當用一滴乙醇加到上述含有待測目標分子的傳統(tǒng)SERS沉底上，檢測結果可以輕松提高2-4個數量級。見圖1。

其科學原理分析：???????????????????????????????????????????????????????????

一、外加溶劑——浸潤、萃取、激活或者改變待測分子在貴金屬基底上的位置，取向等。?

二、激光加速懸浮動力——加速揮發(fā)動力+快速回到焦點+加速布朗運動+熱量進一步激活緊貼在基底表面的待測“死分子”；?

三、基底表面的吸附的分子，激活后快速碰撞運動，概率上存在最佳散射面+最佳ET場作用距離+最佳Hot-spot熱點接觸機會——共同提高SERS檢測量級；?

四、待測分子在溶劑快速揮發(fā)過程中——有可能在表面重新構筑規(guī)則排列，從而呈現最佳散射面；???????????????????????????????????????????????????????

五、溶劑揮發(fā)干，焦點回位時，待測分子重新沉降到基底表面，存在最佳SERS出現幾率。??????????????????????????????????????????????????????????????

六、SPR大幅度紅移，有利于共振SERS發(fā)生。?

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動態(tài)表面增強拉曼光譜檢測方法，其特征在于：在空白的SERS沉底上滴加5微升待測目標分子溶液，然后立即在拉曼光譜儀下檢測目標物信號。