[發(fā)明專利]一種從射干中提取高純度射干苷的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110026176.0
• 申請(qǐng)日: 2011-01-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102603830A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李法慶;劉東鋒
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司
• 主分類號(hào): C07H17/07
• 分類號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，尤其是涉及一種從射干中提取高純度射干苷的方法。

背景技術(shù)：

射干，為我國(guó)常用中藥材，為鳶尾科植物射干的根莖。射干藥用塊莖，有清熱解毒、祛痰止咳、活血化瘀的功能，用于用于咽喉腫痛，痰咳氣喘等癥。現(xiàn)代研究表明，射干含有豐富的異黃酮，具有明顯的抗病毒及抗炎作用，近年來(lái)臨床用于治療流感及上呼吸道感染，效果明顯，值得對(duì)其進(jìn)行深入研究。其中射干苷是射干藥材的功能性成分和衡量藥材優(yōu)劣的指標(biāo)。

射干苷(Tectoridin)，又名鳶尾苷、鳶尾黃酮苷、鳶尾種苷，為異黃酮類化合物，無(wú)色針狀結(jié)晶或結(jié)晶性粉末，熔點(diǎn)257-278℃，在吡啶、70％甲醇、70％乙醇中略溶，在甲醇或乙醇及水中微溶，幾乎不溶于非極性有機(jī)溶劑。分子式C₂₂H₂₄O₁₁，分子量462.4，分子結(jié)構(gòu)：

現(xiàn)代藥理研究發(fā)現(xiàn)，高純度射干苷具有抗菌消炎等功效，生理活性廣泛。

現(xiàn)有射干苷的提取工藝，多為有機(jī)試劑提取，大孔樹(shù)脂純化或有機(jī)試劑萃取，高純度射干苷制備方法，多采用硅膠柱、制備液相和重結(jié)晶。如文獻(xiàn)“大孔吸附樹(shù)脂對(duì)射干總異黃酮分離純化工藝研究”和文獻(xiàn)“正交試驗(yàn)優(yōu)選AB-8大孔樹(shù)脂分離射干總異黃酮工藝”，都采用乙醇溶液提取，大孔樹(shù)脂純化射干苷，得到低含量射干苷。文獻(xiàn)“射干化學(xué)成研究”采用萃取和硅膠柱分離方法純化，文獻(xiàn)“川射干中射干苷的制備方法”采用的方法是大孔樹(shù)脂和制備液相結(jié)合純化，文獻(xiàn)“高純度射干苷對(duì)照品的制備”采用的方法是萃取和多次重結(jié)晶，這些方法都可以得到高純度射干苷，但硅膠柱分離和制備液相制備生產(chǎn)量較小，萃取再重結(jié)晶方法有劑試劑用量大收率低。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種從射干中提取高純度射干苷的方法。

本發(fā)明目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的：

一種從射干中提取高純度射干苷的方法，其特征在于包含以下步驟：將射干原料粉碎，加入8～12倍量熱水提取2-3次，每次提取1-2小時(shí)，提取液加酸調(diào)節(jié)至pH3-5，濾過(guò)加入聚酰胺樹(shù)脂柱吸附，水樹(shù)脂柱無(wú)糖色，5-8BV45-55％乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加乙酸乙酯回流溶解，濾過(guò)不溶物放置結(jié)晶，結(jié)晶物依次用2-3倍量水、95％乙醇溶液熱洗，放置常溫過(guò)濾，再60-80％乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物干燥即得產(chǎn)品。

所述熱水溫度50-80℃。

所述酸為鹽酸或硫酸。

本發(fā)明采用熱水提取為減少回流提取雜質(zhì)溶出，過(guò)濾較易，也減少高溫對(duì)產(chǎn)品的破壞，能耗較低。

本發(fā)明采用聚酰胺柱富集分離效果好于大孔樹(shù)脂，這是聚酰胺在分離黃酮獨(dú)有的分離效果。

本發(fā)明采用聚酰胺、乙酸乙酯溶解結(jié)晶和乙醇重結(jié)晶，既解決了硅膠柱和制備液相制備量小的不足，又解決了反復(fù)重結(jié)晶收率低的技術(shù)缺限，工藝步驟操作簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化。

下面將結(jié)合具體實(shí)施方式進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。

具體實(shí)施方式：

實(shí)施例1：

射干原料粉碎，取1kg，加入12kg80℃熱水提取2小時(shí)，濾出液體，再加8kg80℃熱水提取2小時(shí)，合并提取液加鹽酸調(diào)節(jié)至pH3，濾過(guò)加入聚酰胺樹(shù)脂柱(裝有800g聚酰胺樹(shù)脂，120目)吸附，水樹(shù)脂柱無(wú)糖色，6L45％乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加200ml乙酸乙酯回流溶解，濾過(guò)不溶物放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物依次用2倍量水、95％乙醇溶液熱洗，放置常溫過(guò)濾，結(jié)晶物再70％乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出減壓干燥，得白色針狀結(jié)晶19g，含量98.2％。

實(shí)施例2：

射干原料粉碎，取1kg，加入8kg50℃熱水提取2小時(shí)，提取3次，合并提取液加硫酸調(diào)節(jié)至pH5，濾過(guò)加入聚酰胺樹(shù)脂柱(裝有800g聚酰胺樹(shù)脂，120目)吸附，水樹(shù)脂柱無(wú)糖色，4L55％乙醇溶液洗脫有效成分，洗脫液減壓濃縮成浸膏，加200ml乙酸乙酯回流溶解，濾過(guò)不溶物，放置結(jié)晶，濾出結(jié)晶物依次用3倍量水、95％乙醇溶液熱洗，放置常溫過(guò)濾，結(jié)晶物再80％乙醇溶液回流溶解重結(jié)晶，結(jié)晶物濾出減壓干燥，得白色針狀結(jié)晶16g，含量98.8％。

實(shí)施例3：