[發(fā)明專利]一種五氧化二鈮納米線的大面積制備方法及其氫敏元件

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110026084.2
• 申請日: 2011-01-25
• 公開（公告）號: CN102180518A
• 公開（公告）日: 2011-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 顧豪爽;王釗;胡永民;胡明哲;王威
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北大學
• 主分類號: C01G33/00
• 分類號: C01G33/00;B82Y40/00;H01L49/00;G01N27/04
• 代理公司: 武漢金堂專利事務(wù)所 42212
• 代理人: 丁齊旭

1.一種用熱氧化法大面積制備五氧化二鈮納米線的方法，其特征在于步驟為：

一、Nb箔片的裁剪與清洗：

1)將純度＞99.99％、厚度0.25～0.35mm的Nb箔片裁剪為長方形；

2)先后使用分析純丙酮、分析純無水乙醇和去離子水各超聲清洗Nb箔片10-30min，并在40-60℃下空氣中烘干；

二、采用熱氧化法，在Nb箔片表面氧化生長Nb₂O₅納米線。具體流程及工藝條件如下：

1)將裁剪和清洗后的Nb箔片平置、或彎曲或折疊后置于真空管式爐的爐管中，保證Nb箔片位于加熱區(qū)中心位置；

2)密封系統(tǒng)并抽真空至管內(nèi)氣壓100±10torr，通入純度＞99.999％的高純Ar氣作為保護氣體并全程保持，Ar氣流量10-100sccm；

3)升溫過程：維持Ar氣流入，以5-10℃·min^-1的升溫速率升溫至700-900℃；

4)保溫氧化過程：維持Ar氣流入，保溫700-900℃并通入純度＞99.999％的O₂氣進行氧化，氧化時間30-120min，O₂流量10-100sccm；

5)降溫過程：關(guān)閉O₂氣及加熱裝置，在Ar氣保護下自然冷卻至室溫；

三、關(guān)閉Ar氣并打開進氣閥，待腔體內(nèi)氣壓恢復至常壓后打開密封裝置，將樣品取出，將樣品取出，可獲得在原材料Nb箔片上大面積均勻生長的直徑為20-30納米，長度達10-50微米的Nb₂O₅納米線。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熱氧化法大面積制備五氧化二鈮納米線的方法，其特征在于步驟一、步驟二中將Nb箔片裁剪為長寬比20?10∶1的長條狀，并將其平置于真空管式爐的爐管中，保證Nb箔片位于加熱區(qū)中心位置。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用熱氧化法大面積制備五氧化二鈮納米線的方法，其特征在于步驟一中將Nb箔片裁剪為長寬比3?1∶1的長方形，并將其彎曲或折疊后置于真空管式爐的爐管中，保證Nb箔片位于加熱區(qū)中心位置。

4.一種用熱氧化法大面積制備的五氧化二鈮納米線構(gòu)成的氫敏元件，，其特征在于制作步驟為：

1)用權(quán)利要求1所述的方法制作的五氧化二鈮納米線膜作為敏感材料，蓋上預(yù)先制作的電極圖形掩模板；

2)采用直流磁控濺射技術(shù)，在納米線膜上表面兩側(cè)制備長方形或圓點形Pt電極；

3)利用導電銀漿在上述制備的Pt電極上選擇兩處各連接長度為20-40cm，直徑1mm的Cu導線引出電極，構(gòu)成氫敏元件。