[發明專利]一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110025542.0
• 申請日: 2011-01-24
• 公開（公告）號: CN102153870A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發明（設計）人: 張小燕;韓同偉;張岐;龔玉珍
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C08L85/02
• 分類號: C08L85/02;C08G79/02;C08K3/04
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

1.一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法，其特征在于按照下述步驟進行：

（1）稱取天然石墨于反應容器中，加入質量濃度為95%濃硫酸，0°C冰浴下，加入KMnO₄，低溫反應2h；置于35°C左右的恒溫水浴中持續反應1h；加入去離子水，控制溫度在100?°C左右，高溫持續反應1h；然后將反應液移入燒杯中，用去離子水將反應液稀釋，加質量濃度為30?%H₂O₂溶液直至無氣泡產生，分別用酸性水溶液和去離子水洗滌產物，真空干燥后得到氧化石墨；

（2）將氧化石墨超聲分散在去離子水中，向其中加入質量濃度為85%水合肼溶液，置于95°C的油浴中反應2h，用聚四氟乙烯濾膜真空抽濾，水洗后干燥得到石墨烯；

（3）將石墨烯超聲分散在特定溶劑中，依次加入一定量六氯環三膦腈、4,4’-二羥基二苯砜、三乙胺，在一定超聲功率下超聲反應一定時間，反應液用溶劑、去離子水、95%乙醇各洗滌三次，50℃下真空干燥24h，可得到石墨烯聚膦腈納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（1）中所述的天然石墨與質量濃度為95%濃硫酸的質量與體積比為1:25；天然石墨與KMnO₄的質量比為1:3；天然石墨與去離子水的質量與體積比為1:45；天然石墨與質量濃度為30?%H₂O₂溶液的質量與體積比為1:5。

3.根據權利要求1所述的一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（2）中所述的氧化石墨與去離子水的質量與體積比為1:1000；氧化石墨與質量濃度為85%水合肼溶液的質量與體積比為1:100。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（3）中所述的特定溶劑為乙醇，乙腈，四氫呋喃，丙酮，石油醚，二氧六環，乙醚或者它們的混合溶劑；石墨烯與特定溶劑的質量與體積比為1:500-5000；石墨烯與六氯環三膦腈的質量比為1:?0.1-100；六氯環三膦腈與4,4’-二羥基二苯砜的摩爾比為1：0.5-5；六氯環三膦腈與三乙胺的摩爾比為1:?0.1-10。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯聚膦腈納米復合材料的制備方法，其特征在于其中步驟（2）和（3）中超聲功率為50～240?W，超聲功率為40?kHz；反應時間為1-20h。