[發明專利]一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201110023664.6
• 申請日: 2011-01-21
• 公開（公告）號: CN102199032A
• 公開（公告）日: 2011-09-28
• 發明（設計）人: 鳳儀;趙景淞;李斌;張學斌;陳楠楠;陳凡燕;陳杰
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/622
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 吳啟運

一、技木領域

本發明涉及一種以陶瓷為基體的復合材料及其制備方法，尤其涉及一種非金屬纖維增強氧化鋁陶瓷復合材料及其制備方法，確切地說是一種碳納米管增強氧化鋁陶瓷復合材料及其制備方法。

二、背景技術

氧化鋁陶瓷是氧化物陶瓷中應用最廣、用途最寬、產量最大的陶瓷材料。在機械、電子電力、化工和醫學等方面都有著廣泛的應用，目前在航空航天等高科技領域里，氧化鋁陶瓷也越來越顯得重要。氧化鋁陶瓷熔點高，硬度高，且有優良的熱穩定性和化學穩定性，是優異的工程陶瓷材料之一。但其受抗彎強度和斷裂韌性的影響，導致其綜合力學性能不好，局限了在某些應用領域里的應用。因此如何改善氧化鋁陶瓷的綜合力學性能，已經漸漸成為了材料行業中研究的重點。如何在較明顯的提高氧化鋁陶瓷抗彎性能和斷裂韌性的同時，還能維持在一個較低的成本下，已經成為該研究領域的重點研究項目，這對實際生產生活有著重大的意義。

在氧化鋁陶瓷的實際實驗和生產應用中，一般常采用熱壓燒結或放電等離子燒結的方法，比如日本的Mehdi?Estili就用熱壓燒結方法制備出了碳納米管增韌氧化鋁陶瓷復合材料，但這兩種方法效率低，成本高。如果采用常壓燒結，既可以提高了效率，又降低了成本。

三、發明內容

本發明針對上述現有技術的不足，旨在提供一種碳納米管增韌氧化鋁復合材料，所要解決的技術問題是提高氧化鋁基體的斷裂韌性、三點抗彎強度等綜合力學性能，并簡化加工工藝。

本發明采用下述技術方案：

本發明的碳納米管增強氧化鋁陶瓷復合材料，以氧化鋁為基體，碳納米管為增強相，與現有技術的區別是，本復合材料包括以下質量百分比的各組分：

氧化鋁(Al₂O₃)???????????91-98％

碳納米管(CNTs)??????????0.5-8％

氧化鎂(MgO)?????????????0.5-1.5％

氧化釔(Y₂O₃)????????????0.05-0.15％。

上述碳納米管增強氧化鋁陶瓷復合材料的制備方法，包括CNTs的預處理、混合粉料的制備以及壓片和燒結，CNTs通常需要經酸洗、分散這樣的預處理后才能應用，本申請首先將CNTs置于體積比為3∶1的98％濃硫酸和68％濃硝酸的混合酸中于100-130℃攪拌酸洗15-50min，冷卻后離心分離并水洗至水洗液呈中性(pH＝7)，然后將酸洗后的CNTs置于無水乙醇溶劑中，加入質量百分濃度3-8％的分散劑十二烷基苯磺酸納超聲分散6-18小時后脫溶、干燥得到預處理的CNTs。

所述的混合粉料的制備是首先將配比量的Al₂O₃同配比量的燒結助劑MgO和Y₂O₃濕球磨24-72小時，然后加入配比量的預處理的CNTs濕球磨8-12小時得到混合漿料，經干燥后研磨得到混合粉料(I)。

所述的濕球磨是使用無水乙醇為介質的濕球磨。

所述壓片是上述混合粉料(I)投入溶劑汽油中，同時加入1-8％(質量百分比)的石蠟攪拌溶解后超聲分散1-2小時，然后干燥、研磨過篩得混合粉料(II)，混合粉料(II)用壓片機壓片，最后埋粉脫蠟，即梯度升溫至400-600℃致石蠟完全逸出得到試樣片。

所述的燒結是對上述試樣片在氬(Ar)氣氣氛中于1500-1800℃埋粉常壓燒結0.5-4小時。

具體操作步驟如下：

一、CNTs預處理

1、將CNTs投入配制的混合酸中，在100-130℃下酸洗10-50min，冷卻后離心分離并用蒸餾水洗滌至水洗液pH值至7，離心轉速10000-15000R/min。

2、將酸洗后的CNTs加入無水乙醇中，同時加入3-8％的分散劑十二烷基苯磺酸鈉，超聲分散6-18小時后脫去無水乙醇，并在80-100℃下干燥。

二、混合粉料的制備

3、將配比量的Al₂O₃同配比量的MgO和Y₂O₃加入球磨罐內同時加入無水乙醇濕磨24-72小時，然后加入配比量的預處理后的CNTs，繼續球磨8-12小時，得到混合漿料，球磨罐轉速為300-450R/min。球料比2∶1，無水乙醇的液面不超過球磨罐高度的2/3。

4、將混合漿料放入干燥箱，于60-100℃干燥12-18小時，然后研磨，得到混合粉料(I)。

三、壓片、脫蠟