[發(fā)明專利]通過雙回流精制乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的方法和乙酸仲丁酯的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110023485.2
• 申請日: 2011-01-17
• 公開（公告）號: CN102584575A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設計）人: 胡先念
• 申請（專利權(quán)）人: 胡先念
• 主分類號: C07C69/14
• 分類號: C07C69/14;C07C67/54;C07C67/04
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1.一種通過雙回流精制乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的方法，該乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品中的雜質(zhì)含有C₅以上的烴，以及選擇性地含有仲丁醇和丁醚，其特征在于，該方法包括以下步驟：

(1)將所述乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品通過第一進料口加到精餾塔中，將水以水蒸汽的形式通過第二進料口加到所述精餾塔中，在共沸精餾的操作條件下進行共沸精餾，從塔頂?shù)玫街饕退鲭s質(zhì)的混合物，從塔底和/或塔底側(cè)線得到主要含乙酸仲丁酯的產(chǎn)品；

(2)將塔頂?shù)玫降乃龌旌衔锢鋮s成液相，并進行油水分離得到水相和油相，將含有至少部分所述油相的物質(zhì)回流到所述精餾塔中，使至少部分所述水相形成水蒸汽后通過第三進料口回流到所述精餾塔中；

其中，所述第二進料口和所述第三進料口相同或不同，且都位于所述第一進料口的下方1-10塊塔板或理論塔板處的位置。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述精餾塔總的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)為12-200。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，所述第二進料口和所述第三進料口相同，且位于所述第一進料口的下方1-5塊塔板或理論塔板處的位置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，從所述第一進料口到塔底之間的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)占所述精餾塔中總的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)的10-90％。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，從所述第一進料口到塔底之間的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)占所述精餾塔中總的塔板數(shù)或理論塔板數(shù)的30-90％。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，加入精餾塔中的水與乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的重量比為1-100∶100。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(1)中，加入精餾塔中的水與乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品的重量比為10-80∶100。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品中，乙酸仲丁酯的含量為50-99重量％，C₅以上的烴的含量為0.1-30重量％，丁醚的含量為0-5重量％，仲丁醇的含量為0-15重量％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品中，乙酸仲丁酯的含量為80-98重量％，C₅以上的烴的含量為1-19重量％，丁醚的含量為0.1-2重量％，仲丁醇的含量為0.1-2重量％。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述共沸精餾的操作條件包括：塔頂?shù)臏囟葹?5-150℃，塔底的溫度為110-190℃，表壓為0-0.5MPa。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述共沸精餾的操作條件包括：塔頂?shù)臏囟葹?5-120℃，塔底的溫度為110-150℃，表壓為0-0.15MPa。

12.一種乙酸仲丁酯的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)在催化劑的存在下和加成反應條件下，使C₄烯烴與乙酸接觸反應；

(2)從步驟(1)中得到的反應產(chǎn)物中分離出未反應的C₄烯烴，得到含有乙酸仲丁酯、C₅以上的烴和未反應的乙酸的混合物；

(3)通過共沸精餾從所述含有乙酸仲丁酯、C₅以上的烴和未反應的乙酸的混合物中分離出乙酸，得到乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品；

(4)根據(jù)權(quán)利要求1-11中任意一項所述的方法由所述乙酸仲丁酯粗產(chǎn)品精制乙酸仲丁酯。

13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的方法，其中，所述加成反應條件包括：反應溫度為30-300℃，進料空速為0.2-20h^-1，反應壓力為0.1-10MPa，乙酸與C₄烯烴的摩爾比為0.5-10∶1；所述催化劑為負載型雜多酸或鹽、非負載型雜多酸或鹽、強酸性陽離子交換樹脂、分子篩、SO₄^2-/ZrO₂型固體超強酸，或它們的混合物；所述C₄烯烴為1-丁烯、順-2-丁烯和反-2-丁烯中的一種或多種。