[發(fā)明專利]一種高純擬薄水鋁石的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110021780.4
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102120597A
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 辛秀蘭;徐培力;徐培全;高玉李;徐寶財
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工商大學(xué);山東浩霖石油化工科技股份有限公司
• 主分類號: C01F7/42
• 分類號: C01F7/42
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純擬薄水鋁石，其特征在于，該擬薄水鋁石的m和n滿足1.4≤m≤1.8，2.0≤n≤2.5，其中m＝D(140)/D(120)，n＝D(200)/D(120)，所述D(140)表示擬薄水鋁石的XRD譜圖中140峰對應(yīng)晶面的晶粒大小，所述D(120)表示擬薄水鋁石的XRD譜圖中120峰對應(yīng)晶面的晶粒大小，所述D(200)表示擬薄水鋁石的XRD譜圖中200峰對應(yīng)晶面的晶粒大小，根據(jù)Scherrer晶粒度測定公式：計算不同晶面的晶粒大小，D_hkl-垂直晶面hkl方向的平均厚度；k-衍射峰形狀常數(shù)，Scherrer推導(dǎo)公式確定為0.89；β_hkl-衍射峰半高寬，β_hkl＝B-b，B-實驗測得的樣品衍射峰半高寬；b-儀器致寬度，用晶粒度大于200nm樣品與同樣實驗條件下測得的衍射峰的寬度(本實驗中以99％325mesh的標(biāo)準(zhǔn)硅進(jìn)行測定當(dāng)28.2751°時b＝0.1559)。λ——衍射光線波長(0.15046nm)。

2.權(quán)利要求1所述擬薄水鋁石的制備方法，制備步驟包括：

(1)將正丁醇和C5-C8醇的混合醇(摩爾比為1∶2～3)與金屬鋁在催化劑三氯化鋁和烷基苯溶劑存在下反應(yīng)，趁熱過濾后得到烷氧基鋁。

(2)烷氧基鋁中加入去離子水水解，水解產(chǎn)物老化和干燥后得到高純擬薄水鋁石。

3.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述的金屬鋁、混合醇、三氯化鋁和烷基苯的反應(yīng)溫度為110-180℃，反應(yīng)時間為1～10h，摩爾比是1∶2～3∶0.01～0.02∶2。

4.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所用的金屬鋁可以是鋁錠，鋁片，鋁絲，鋁粉，鋁的純度要求＞99.5％。

5.權(quán)利要求2所述的C5-C8醇和正丁醇，其特征在于所用醇的含水量＜0.2％。

6.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所用的三氯化鋁為無水三氯化鋁。

7.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(1)所述的趁熱過濾溫度是90-120℃，在加壓下或100～760mmHg進(jìn)行。

8.權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于步驟(2)的水解溫度為80-110℃，時間為1-6h；老化溫度為90～130℃，時間為10-48h，水解老化后得到的醇和水可以循環(huán)使用。

9.權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于產(chǎn)物干燥溫度為110-130℃，干燥時間為3-6h，得到的擬薄水鋁石純度大于99.9％。