[發明專利]多孔分級結構半導體光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201110009762.4
• 申請日: 2011-01-18
• 公開（公告）號: CN102091620A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 蘇慧蘭;朱亞琪;陳建軍;張荻
• 申請（專利權）人: 上海交通大學
• 主分類號: B01J23/745
• 分類號: B01J23/745;B01J35/10;A62D3/10
• 代理公司: 上海交達專利事務所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術領域

本發明涉及的是一種光催化劑技術領域的方法，具體是一種多孔分級結構半導體光催化材料的制備方法。

背景技術

隨著染料合成、印染等工業廢水的不斷排放和各種染料的不斷使用，進入環境的染料數量和種類不斷增加，染料造成的環境污染日趨嚴重。據報道，全世界每年以廢物形式排入環境的染料約6萬噸，特別是含有機染料污水，對水生生態系統及其邊界環境產生了巨大的沖擊，其毒害事件日益發生。

有機染料是一大類化學性質穩定、難以降解的化學品，一般的物理、化學方法，常常達不到對含染料廢水進行有效去除的目的。至今所報道的較為有效的處理方法有輻射法、吸附一萃取法、磁分離法、混凝沉降法、高溫深度氧化法、化學氧化法和光催化氧化法等。其中，半導體多相光催化是近30年發展起來的新興研究領域，其作用原理是指在有光參與的條件下，通過催化劑與其表面吸附物之間發生光化學反應和氧化、還原過程，把水中的有機污染物降解為無毒無味的CO₂、H₂O及一些簡單的無機物，從而達到去除有機污染物的目的。由于氧化物半導體材料作為光催化氧化劑能有效地破壞許多結構穩定的生物難降解的有機污染物，與傳統的水處理技術中的以污染物的分離、濃縮以及相轉移為主的物理方法相比，具有明顯的節能高教、降解污染物徹底等優點。

近年來，針對氧化物半導體材料作為光催化劑的研究十分活躍，在實際應用中也發現大多數催化劑材料的光能利用范圍較窄，需要對其進行有選擇性的表面處理如摻雜改性或進行有機、無機復合以增強其活性，這增大了催化劑制備工藝的難度和復雜性。研究表明多孔分級結構能夠增大催化劑的比表面積，有利于其吸附污染物，并可以提高其對有機污染物的降解率，能夠有效改善金屬氧化物半導體材料的光催化性質。另外，氧化物半導體材料中，Fe₂O₃的能帶間隙(2.2eV)較窄，光響應波長(最大激發波長在560nm)較之一般半導體光催化劑材料在UV區的吸收波長更長，因而Fe₂O₃對太陽能的利用率將更高，在太陽光下將更有效地發揮其催化性質。因此，研制一種具有多孔分級結構的納米Fe₂O₃光催化劑材料，可以高效、簡便、經濟地處理污水中的有機物，將會有很大的市場應用前景。

發明內容

本發明針對現有技術存在的上述不足，提供一種多孔分級結構半導體光催化材料的制備方法，該方法工藝簡單靈活，成本低廉，能通過對氧化鐵的晶粒尺寸、多孔分級結構進行有效控制而獲得具有優良性能的光催化劑材料，制備的這種具有多孔分級結構的光催化劑材料能在太陽光下催化分解有機污染物。

本發明是通過以下技術方案實現的，本發明通過將油菜花粉浸漬于硝酸鐵的前驅液中，經氧化灼燒處理得到氧化鐵材料。

所述的油菜花粉經無水酒精中反復漂洗干凈并晾干。

所述的前驅液是指：濃度為0.1～0.5mol/L的Fe(NO₃)₃或Fe(NO₃)₃與CTAB(十六烷基三甲基溴化銨)的乙二醇溶液。

所述的浸漬是指：將油菜花粉置于硝酸鐵的前驅液中浸漬4～14小時后過濾分離出花粉。

所述的氧化灼燒處理是指：將浸漬處理并干燥后的油菜花粉置于氧化爐中以1～5℃/分鐘的升溫速度升溫至500～800℃并保溫1～3小時進行灼燒處理，然后停止供熱，待爐腔自然冷至室溫后取出灼燒產物為黑色粉末，即得到具有分級多孔結構的氧化鐵光催化材料。

本發明利用花粉表面含有的很多活性官能團對金屬離子的強吸附性，因而有利于實現鐵鹽溶液的浸漬處理；另外花粉主要由有機生物成分組成，容易通過氧化灼燒進行去除，從而可以最終得到保留了生物多孔分級結構的金屬氧化物材料。這里制備的氧化鐵為多孔分級結構的空心微球，尺寸在10nm左右，且空心球殼由雙層平行管束圍繞而成，極大地增加了其作為光催化材料的比表面積和表面活性，有利于其對有機物的吸附和進行催化降解作用。

本發明方法工藝簡單，主要原料取材方便，成本低，且不會對環境造成污染，所合成的多孔分級結構氧化鐵空心微球能有效吸附并在可見光下快速地催化降解有機物污染物，是一種性能優良的光催化材料。

本發明得到多孔分級結構的氧化鐵半導體材料的光催化性能主要評價指標如下：

(1)光照時間：0～120min；

(2)工作條件：氙燈光源；

(3)工作溫度：室溫(25℃)；