[發(fā)明專(zhuān)利]一種雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110009757.3
• 申請(qǐng)日: 2011-01-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102132700A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王英;王建強(qiáng);儲(chǔ)升;孔飛;駱磊磊;鄒志剛
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 南京大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): A01N35/10
• 分類(lèi)號(hào): A01N35/10;A01N25/08;A01P1/00
• 代理公司: 南京蘇高專(zhuān)利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種含雙西弗堿的抗菌材料，具體涉及一種雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料及其制備方法。

背景技術(shù)

隨著工業(yè)科技的快速發(fā)展和人口的增加，各種環(huán)境污染物以及有害病菌、有毒的殺蟲(chóng)劑嚴(yán)重威脅著人類(lèi)健康并破壞了人類(lèi)的生存環(huán)境，許多研究者開(kāi)始積極采取措施有效地降低這種危害。開(kāi)發(fā)具有抗菌活性的材料，廣泛地應(yīng)用在生物醫(yī)藥產(chǎn)品、包裝材料以及作為空氣凈化的過(guò)濾器能夠保護(hù)我們的生態(tài)環(huán)境，因此對(duì)這類(lèi)新型材料的研究越來(lái)越被人們關(guān)注。

迄今為止，最常用的獲得抗菌活性材料的方法是通過(guò)將一些具有殺菌性質(zhì)的離子或者分子采用物理包埋的方法固定在基體材料上獲得抗菌材料。但是這種制備抗菌材料的方法需要抗菌活性分子的量很高，因此大大增加了制備材料的成本，而且在使用過(guò)程中由于簡(jiǎn)單的物理吸附連接方式，使得抗菌分子容易從基體材料上脫除出來(lái)，從而使得抗菌材料大大降低了抗菌活性，同時(shí)可能會(huì)排入到環(huán)境中造成新的污染。為了能夠有效的避免上述情況的發(fā)生，越來(lái)越多的研究者開(kāi)始改進(jìn)這種方法，采用化學(xué)方法通過(guò)共價(jià)鍵牢固地將抗菌活性分子固定在材料的表面將兩者形成整體制備了新型的穩(wěn)定的抗菌材料，在抗菌測(cè)試中表現(xiàn)出很好的抗菌活性。那么，對(duì)于抗菌材料的基體材料的選擇，常見(jiàn)的有高聚物、塑料、納米粒子、衣物纖維等。但是通過(guò)采用這些材料作為基體材料獲得的抗菌材料一般抗菌分子在材料的外表面，容易受到環(huán)境的干擾而破壞掉結(jié)構(gòu)喪失抗菌活性。為了能夠盡量避免這種問(wèn)題的發(fā)生，在抗菌分子周?chē)捎妙?lèi)似于膠囊結(jié)構(gòu)無(wú)機(jī)材料包裹形成很好的保護(hù)層，因此多孔材料作為基體材料是一個(gè)很好的選擇。

介孔氧化硅作為多孔材料的一種，由于其制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單，高度有序的孔道結(jié)構(gòu)特征，具有較大的孔道空間，使得有機(jī)分子或者其它功能分子能夠自由地進(jìn)入，因此介孔氧化硅是獲得功能材料的優(yōu)良載體；而將具有良好抗菌活性F元素引入到西弗堿結(jié)構(gòu)中可望得到具有高抗菌活性的結(jié)構(gòu)分子。這種復(fù)合的介孔材料用于抗菌活性的研究還未見(jiàn)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的是提供一種雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料，使其成為具有抑制存活率高，結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性高等特性的抗菌材料。本發(fā)明的另一目的是提供上述材料的制備方法。

技術(shù)方案：為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

一種雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料，經(jīng)氮?dú)馕?脫附等溫線(xiàn)測(cè)定的孔徑為2-7nm，比表面積為230-395?m²/g。

一種制備雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料的方法：首先將表面活性劑、少量水、少量鹽酸均勻混合，加入無(wú)機(jī)硅源正硅酸乙酯和有機(jī)硅烷化試劑，水浴條件下攪拌均勻，然后經(jīng)過(guò)老化、冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥和表面活性劑抽提得到含有活性氯基基團(tuán)的介孔氧化硅；再次將上述所得到的功能化介孔氧化硅充分分散在甲苯中，回流條件下加入經(jīng)胺與醛縮合所得到的雙西弗堿有機(jī)分子（FPMBA），然后經(jīng)冷卻、抽濾、洗滌、干燥，得到雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料。具體操作包括以下各步驟：

（1）室溫下，將非離子表面活性劑P123溶于鹽酸的水溶液中，攪拌至澄清，得清夜；

（2）水浴40℃，在步驟（1）的清液中加入無(wú)機(jī)硅源正硅酸乙酯，繼續(xù)攪拌1~3h后，使其部分水解，得溶液體系；

（3）向步驟（2）溶液體系中逐滴加入有機(jī)硅烷化試劑，水浴40℃，攪拌24h，將無(wú)機(jī)硅源和有機(jī)硅源充分水解；

（4）將步驟（3）所得到的溶液轉(zhuǎn)入到具有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼高壓釜中，放置在100℃烘箱中，老化24h，然后經(jīng)冷卻、過(guò)濾、洗滌、干燥，再經(jīng)過(guò)抽提去除表面活性劑得到含有活性氯基基團(tuán)的介孔氧化硅；

（5）將步驟（5）得到的含有活性氯基基團(tuán)的介孔氧化硅材料分散在甲苯中，控溫110℃，通過(guò)加熱回流將其充分混合均勻，得混合溶液。

（6）將FPMBA加入到步驟（5）中的混合溶液中，控溫110℃，加熱回流24h后，經(jīng)冷卻、抽濾、洗滌，干燥得到雙西弗堿功能化的介孔氧化硅抗菌材料；其中，F(xiàn)PMBA與有機(jī)硅烷化試劑摩爾比為1：0.2~20。

所述的有機(jī)硅烷化試劑的通式為：ClC_nH_2n-Si(OC_mH_2m+1)₃，式中n為1～4、m為1～4；有機(jī)硅烷化試劑與無(wú)機(jī)硅源正硅酸乙酯的摩爾比為1:1~20。

步驟（4）中，抽提去除表面活性劑所采用的試劑為乙醇的鹽酸、醋酸溶液。