[發(fā)明專利]從離子液體中沉積制備超疏水性銻化銦薄膜的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110009738.0
• 申請(qǐng)日: 2011-01-18
• 公開（公告）號(hào): CN102127782A
• 公開（公告）日: 2011-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李梅;路慶華
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海交通大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D3/56
• 分類號(hào): C25D3/56;C25D5/48
• 代理公司: 上海交達(dá)專利事務(wù)所 31201
• 代理人: 王錫麟;王桂忠

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種微納米技術(shù)領(lǐng)域的方法，具體是一種從離子液體中沉積制備超疏水性銻化銦薄膜的方法。

背景技術(shù)

固體表面的潤(rùn)濕性通常用接觸角來衡量，通常把水的接觸角大于150°的表面稱為超疏水表面。液體的接觸角主要取決于固體的表面自由能和微觀幾何形貌，由于長(zhǎng)烷基鏈羧酸、長(zhǎng)烷基鏈硫醇和氟硅烷等具有較低的表面自由能，常用于修飾具有微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)的表面，從而得到不能被水潤(rùn)濕的超疏水表面。

經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，I-Wen?Sun等在《Journal?of?The?Electrochemical?Society》(150，C544-C548，2003)上發(fā)表的文章“Electrodeposition?of?Indium?Antimonide?from?theWater-Stable?1-Ethyl-3-methylimidazolium?Chloride/Tetrafluoroborate?Ionic?Liquid”，該文采用含有摩爾百分比40～60％的三氯化鋁的離子液體氯化(1-乙基-3-甲基咪唑)/1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸鹽作為電解液，在鎳片上沉積得到了銻化銦多晶薄膜。其不足之處是反應(yīng)需要在手套箱中進(jìn)行，電沉積需要在80℃以上進(jìn)行，沉積條件苛刻。

檢索中還發(fā)現(xiàn)，中國(guó)國(guó)家發(fā)明專利ZL200810052489.1，公開日2008年8月20日，記載了“一種多元共蒸發(fā)制備銦鎵銻類多晶薄膜的方法”，該技術(shù)將襯底與銦源和銻源蒸發(fā)源置入真空鍍膜系統(tǒng)的鐘罩內(nèi)抽真空，將襯底均勻加熱至200-600℃之間，銻源加熱至300-500℃之間，銦源加熱至400-1200℃之間，使其各自蒸發(fā)，可制備出銻化銦(InSb)多晶化合物半導(dǎo)體薄膜。其不足之處在于該方法需要真空裝置和高溫處理，制備條件嚴(yán)格，能耗較大。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足，提供一種從離子液體中沉積制備超疏水性銻化銦薄膜的方法，通過在沉積過程中形成微納米復(fù)合結(jié)構(gòu)，將制得的銻化銦薄膜表面化學(xué)修飾后，得到超疏水特性。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明通過將基底置于含有氯化銦和氯化銻的1-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽溶液中進(jìn)行電化學(xué)沉積得到薄膜，再對(duì)該薄膜進(jìn)行表面化學(xué)修飾得到超疏水性銻化銦薄膜。

所述的基底為：鉑片或外部鍍有鉑層的玻璃片、ITO導(dǎo)電玻璃或銅片；

所述的基底在丙酮中超聲清洗；

所述的含有氯化銦和氯化銻的1-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽溶液中氯化銦和氯化銻的濃度分別為10～100mM。

所述的電化學(xué)沉積是指：以銀電極作為參比電極，鉑電極作為輔助電極，在-1.20V至-1.40V之間進(jìn)行電化學(xué)沉積3～24小時(shí)后取出，用丙酮和去離子水清洗基底并晾干。

所述的表面化學(xué)修飾是指：將薄膜浸入濃度為5～50mM的烷基磷酸的乙醇溶液，或者濃度為0.5～20mM的氟硅烷的正己烷溶液30分鐘至2小時(shí)后取出，經(jīng)過清洗晾干后得到超疏水性銻化銦薄膜。

所述的烷基磷酸為1-辛烷基磷酸、1-癸烷基磷酸或1-十四烷基磷酸；

所述的氟硅烷為全氟辛基三乙氧基硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟癸基三甲氧基硅烷、全氟十二烷基三氯硅烷、全氟癸基三氯硅烷或全氟辛基三氯硅烷。

經(jīng)本發(fā)明沉積得到的銻化銦薄膜經(jīng)過表面化學(xué)修飾后具有顯著的疏水性能，水滴的接觸角大于150°，滾動(dòng)角小于20°。本發(fā)明的方法簡(jiǎn)單易行，能夠適用于各種導(dǎo)電基底表面，包括鉑、導(dǎo)電玻璃、銅的表面。

附圖說明

圖1為實(shí)施例1中超疏水銻化銦薄膜表面的水滴接觸角照片；

圖2為實(shí)施例1中超疏水銻化銦薄膜表面的掃描電子顯微鏡照片；

圖3為實(shí)施例1中超疏水銻化銦薄膜表面的X射線衍射圖譜。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例作詳細(xì)說明，本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和具體的操作過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。

實(shí)施例1

①電化學(xué)沉積：

稱取0.1383克無水氯化銦和0.1427克無水氯化銻，溶解在25毫升離子液體1-甲基-3-乙基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽中，配制成濃度為25mM的溶液。

將鍍有鉑層的玻璃片基底放入丙酮中超聲清洗后取出晾干待用。