[發(fā)明專(zhuān)利]一種可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的制備方法無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201110009389.2 | 申請(qǐng)日： | 2011-01-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN102593429A | 公開(kāi)（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 孫建之 | 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人： | 孫建之 |
| 主分類(lèi)號(hào)： | H01M4/1397 | 分類(lèi)號(hào)： | H01M4/1397 |
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| 地址： | 253023 山東省德*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 可充鎂 電池 正極 材料 磷酸 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種電池電極材料的制備方法，特別是一種可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的制備方法。
背景技術(shù)
當(dāng)前社會(huì)，能源、材料和信息技術(shù)已經(jīng)成為重要發(fā)展方向和支柱產(chǎn)業(yè)。化學(xué)電源由于具有能量轉(zhuǎn)換效率高、能量密度大、污染小、可移動(dòng)等特點(diǎn)備受人們青睞。在實(shí)際的動(dòng)力電源中鋰，離子電池由于安全性和價(jià)格問(wèn)題而未得到廣泛，仍是采用傳統(tǒng)的有毒且容量較低的鉛酸或鎳鎘電池。
可充鎂電池的研究，有望開(kāi)發(fā)出高性能、低成本、安全、環(huán)保的大型電能儲(chǔ)存設(shè)備。Mg的儲(chǔ)量大，價(jià)格比Li低得多(是Li的1/24)，Mg及其化合物無(wú)毒，易加工處理，安全性能好。理論電容量很大(為2205Ah·kg-1)。鎂電池中活性物質(zhì)的利用率非常高，陰極大于90％，陽(yáng)極接近100％，故若能開(kāi)發(fā)出實(shí)用的二次Mg電池，其意義將超過(guò)現(xiàn)在的鋰離子蓄電池。
以色列科學(xué)家D.Aurbach等人研究的可充鎂電池體系是所報(bào)道的較為完善的體系，2000年，在Nature雜志上報(bào)道了該作者組裝的鎂離子電池。鎂電池的發(fā)展受到了兩方面的阻礙：一方面是由于鎂的化學(xué)活性，鎂在絕大部分溶液中會(huì)塵成表面鈍化膜，二價(jià)鎂離子難以通過(guò)這種鈍化層，使鎂難以溶解或沉積，從而限制了鎂的電化學(xué)活性；另一方面，二價(jià)鎂離子體積小，極化作用強(qiáng)，從而較難插入到很多基質(zhì)中，使正極材料的選擇受到限制，正是因?yàn)檎龢O材料占有特別重要的地位，所以尋找新型的正極材料是研究的重點(diǎn)，國(guó)內(nèi)外對(duì)正極材料的研究大多集中在一元體系，如MgV2O6；MgTi2O5；MgxMo3S4。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的制備方法，這種方法是以溶膠-凝膠法合成磷酸釩鎂，然后經(jīng)過(guò)一步水熱反應(yīng)，較均勻地在顆粒的表面包覆一層碳，合成以磷酸釩鎂為內(nèi)核以碳為外殼的具有核殼結(jié)構(gòu)的復(fù)合材料，具有制備簡(jiǎn)單、容量大、合成粒徑小等優(yōu)點(diǎn)，從而提高充鎂電池的性能。
本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：
首先將釩源和草酸按化學(xué)計(jì)量比在去離子水中混合，在60～90℃下攪拌，形成透明溶膠，然后加入化學(xué)計(jì)量比的NH4H2PO4和鎂源繼續(xù)攪拌混合2～6h。最后將得到的溶膠80～120℃真空干燥，將干凝膠研磨壓片，首先在300～700℃保護(hù)氣氛下預(yù)分解2～6h，然后將預(yù)燒后的產(chǎn)物研磨壓片后，在700～1000℃保護(hù)氣氛下焙燒2～8h，制得純相磷酸釩鎂。磷酸釩鎂與碳源按一定比例在混合溶劑混合，將混合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中160～240℃下反應(yīng)2～8h，自然冷卻至室溫。取出混合物洗滌4～6次后于80～120℃下烘干，最后將烘干的產(chǎn)物在通有惰性氣體的反應(yīng)爐中700～1000℃下焙燒2～6h，得到磷酸釩鎂/C復(fù)合材料樣品。
本發(fā)明使用的釩源為五氧化二釩或偏釩酸氨，鎂源為醋酸鎂、硝酸鎂、草酸鎂或氯化鎂。
本發(fā)明使用的碳源為葡萄糖或蔗糖，混合溶劑為去離子水與乙醇的混合物，其中乙醇含量0～20％。
本發(fā)明使用的保護(hù)氣氛為氮?dú)狻⒒驓鍤猓Ｗo(hù)氣氛壓力104～105Pa。
本發(fā)明一種可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的制備方法中，采用溶膠-凝膠、水熱聯(lián)用技術(shù)制備磷酸釩鎂復(fù)合材料，可有效使各反應(yīng)物混合均勻、反應(yīng)時(shí)間縮短、簡(jiǎn)化合成過(guò)程、降低合成成本、改善產(chǎn)物的晶體結(jié)構(gòu)，而且還可以有效控制粉體的粒度和形貌，合成粒徑小、顆粒分布均勻的磷酸釩鎂，作為可充鎂電池正極材料，Mg2+擴(kuò)散路徑短，極化小，有利于提高產(chǎn)物的電化學(xué)性能。
附圖說(shuō)明
圖1為實(shí)施例1得到的可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的XRD譜圖。
圖2為實(shí)施例1得到的可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂的紅外光譜圖。
具體實(shí)施方式
下面實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步說(shuō)明，但不限制本發(fā)明的范圍。
以下實(shí)施例得到的可充鎂電池正極材料磷酸釩鎂應(yīng)用在可充鎂電池中，測(cè)試方法如下：
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