[發明專利]用紅心蘿卜制備蘿卜紅色素單聚體及蘿卜原花青素的方法無效
| 申請號: | 201110009125.7 | 申請日: | 2011-01-17 |
| 公開(公告)號: | CN102093748A | 公開(公告)日: | 2011-06-15 |
| 發明(設計)人: | 劉慶海;蘇昱;王永紅;周小華 | 申請(專利權)人: | 重慶海巨農業發展有限公司;重慶大學 |
| 主分類號: | C09B61/00 | 分類號: | C09B61/00;C09B67/54;C07D311/62 |
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| 地址: | 408500 重慶市*** | 國省代碼: | 重慶;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 紅心 蘿卜 制備 紅色素 單聚體 花青素 方法 | ||
1.一種用紅心蘿卜制備蘿卜紅色素單聚體及蘿卜原花青素的方法,其特征在于具體方法步驟如下:
(1)提取紅色素
以市售的紅心蘿卜為原料,先用自來水將紅心蘿卜洗凈,后用粉粹機粉碎,再按紅心蘿卜質量∶4~8℃純凈水的體積比為1g∶10~30mL的比例,將粉碎后的紅心蘿卜和純凈水泵入提取罐中,在攪拌下用稀鹽酸調節pH為2~3,提取15~30分鐘后泵入螺旋壓榨機中進行第一次榨汁;收集第一次壓榨液,放置于貯藏罐中;再在留有第一次壓榨渣的螺旋壓榨機中,再次加入4~8℃的純凈水,其第一次壓榨渣的質量∶純凈水體積比為1g∶5~20mL的比例,在攪拌下再次用稀鹽酸調節pH為2~3,再次提取15~30分鐘后進行第二次榨汁,分別收集第二次壓榨渣和壓榨液,將收集的第二次壓榨液放置于貯藏罐中;
(2)制備脫蛋白質提取液
第(1)步完成后,先將第(1)步放置于貯藏罐中的壓榨液,泵入瞬時高溫滅菌器中,在115~130℃下滅菌處理5~10秒,再通過換熱器降溫到50~80℃,然后放置于管式離心機中在6000~10000轉/分的轉速下,進行離心分離10~25分鐘,分別收集離心清液和離心沉淀;
(3)制備脫蘿卜硫苷溶液
第(2)步完成后,將第(2)步收集的離心清液放置于孔徑為0.45~1.0μm的聚丙烯微孔濾器中,進行微濾分離,收集濾過液,然后再向聚丙烯微孔濾器中泵入體積濃度為0.1~0.5%鹽酸洗脫液,直至洗脫液無色為止;收集鹽酸洗脫液;
(4)制備超濾液
第(3)步完成后,將第(3)步收集的鹽酸洗脫液泵人截留分子量為5000~10000Da的超濾器中,在0.1~0.2Mpa的壓力下,直至截留液的體積減少到原體積1/10時為止,收集第一次濾過液;然后再向超濾器中加入純凈水,補充至原體積,在同等條件下,進行第二次超濾,直至截留液體積降低至原體積1/10時為止,分別收集第二次濾過液和截留液,并將第一、二次收集的濾過液合并;對于收集的截留液,泵入噴霧干燥器中,在135~160℃下進行噴霧干燥;
(5)制備蘿卜紅色素單聚體及蘿卜原花青素溶液
第(4)步完成后,將第(4)步合并后的濾過液泵入Amberlite?XAD7HP或ADS-17或DM130的吸附樹脂柱中,在過濾液流速為樹脂柱體積的2~6倍/小時的條件下,直至過柱流出液中出現紅色時為止,收集脫蘿卜紅色素的過柱流出液;對于荷載蘿卜紅色素的吸附樹脂柱,先用等吸附樹脂柱體積的純凈水洗滌,收集洗滌液;對用純凈水洗滌后的吸附樹脂柱,再用乙醇體積濃度為20~40%的乙醇溶液進行第一次洗脫,在乙醇洗脫液的流速為吸附樹脂柱體積的2~6倍/小時的條件下,直至洗脫液無紅色時為止,收集第一次洗脫液;然后再用乙醇體積濃度為50~70%的乙醇溶液進行第二次洗脫,在乙醇洗脫液流速為樹脂柱體積的2~6倍/小時的條件下,直至洗脫液無色時為止,收集第二次洗脫液;
(6)制備蘿卜紅色素單聚體及蘿卜原花青素粉末
第(5)步完成后,將第(5)步分別收集的第一次和第二次洗脫液,分別泵入反滲透器中,分別進行反滲透濃縮,直至兩濃縮液中蘿卜紅色素單聚體和蘿卜原花青素的濃度分別達到8~15%時為止,分別收集反滲透透過液和濃縮液;對于分別收集的濃縮液,分別放置于真空濃縮機中,在真空度為0.06~0.09MPa、溫度為75~100℃的條件下,直至兩濃縮液中無乙醇味時為止,分別收集真空冷凝液和真空濃縮液;對于分別收集的真空濃縮液,分別泵入噴霧干燥機中,分別在進風溫度為150~180℃、出風溫度為90~110℃,轉速為8000~12000轉/分的條件下,分別進行噴霧干燥,分別收集干燥粉末,就分別制備出了平均分子量為372Da、純度為90~95%的蘿卜紅色素單聚體和平均分子量846Da、純度為90~95%的蘿卜原花青素產品。
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