[發明專利]2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶和5-硝基間苯二甲酸混合配體錳(II)配合物及制備方法與應用無效
| 申請號: | 201110008188.0 | 申請日: | 2011-01-17 |
| 公開(公告)號: | CN102153591A | 公開(公告)日: | 2011-08-17 |
| 發明(設計)人: | 楊恩翠;趙小軍;李婭玲;劉忠義 | 申請(專利權)人: | 天津師范大學 |
| 主分類號: | C07F13/00 | 分類號: | C07F13/00;H01F1/42 |
| 代理公司: | 天津市杰盈專利代理有限公司 12207 | 代理人: | 朱紅星 |
| 地址: | 300387 *** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 甲基 吡啶 硝基 間苯二 甲酸 混合 配體錳 ii 配合 制備 方法 應用 | ||
1.具有下述化學通式的2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶和5-硝基間苯二甲酸混合配體錳(II)配合物:
[Mn3(py)2(nip)2];
其中:py是2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶一價陰離子,nip是5-硝基間苯二甲酸二價陰離子,其分子式如下:
2.權利要求1所述配合物,其所述配合物結晶于單斜晶系P21/c空間群,晶胞參數為a=9.5348(5),b=13.7828(6),β=101.3780(10)(°),Z=2;主要紅外吸收峰為3477cm-1,1605cm-1,1560cm-1,1483cm-1,1458cm-1,1393cm-1,1360cm-1,1274cm-1,1161cm-1,1086cm-1,889cm-1,827cm-1,750cm-1,711cm-1,657cm-1;配合物在390℃分解。
3.權利要求2所述配合物的制備方法,其特征在于由2-乙氰基吡啶經原位反應得到的2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶配體通過四齒螯合-橋聯鍵合模式將羧基連接的中心對稱的Mn3單元拓展成為一個變形的二維Kagomé層,相鄰的二維層進一步通過5-硝基間苯二甲酸的苯環拓展形成三維骨架結構。
4.權利要求3所述的制備方法,其中2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶配體是溶劑熱條件下由2-乙氰基吡啶和疊氮化鈉在MnII催化下經原位反應得到;其中所述溶劑的體積為6.0mL~10.0mL;控制的pH值范圍為5~7;140℃~160℃下保溫3天后降到室溫。
5.權利要求3所述的制備方法,其特征在于它包括下述步驟:將2-乙氰基吡啶、疊氮化鈉、5-硝基間苯二甲酸、四水合醋酸錳和四水合氯化錳在二次蒸餾水和乙醇中經由溶劑熱反應得到的淡黃色塊狀晶體,然后洗滌,干燥;其中2-乙氰基吡啶、疊氮化鈉、5-硝基間苯二甲酸、四水合醋酸錳和四水合氯化錳的摩爾比為1~2∶3∶2∶1~2∶1。
6.權利要求4所述配合物的制備方法,其中所述的溶劑為二次蒸餾水、甲醇或乙醇。
7.權利要求1所述2-(1H-四唑-5-甲基)吡啶和5-硝基間苯二甲酸混合配體錳(II)配合物在制備作為分子基磁性材料方面的應用。
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