[發明專利]由雙烯醇酮醋酸酯合成黃體酮的工藝方法

有效

• 申請號: 201110007898.1
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102060901A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 牛南鋼
• 申請（專利權）人: 湖北芳通藥業股份有限公司
• 主分類號: C07J7/00
• 分類號: C07J7/00
• 代理公司: 黃石市三益專利商標事務所 42109
• 代理人: 瞿暉

1.由雙烯醇酮醋酸酯合成黃體酮的工藝方法，其特征在于包括下述工藝步驟：

?a、氫化水解

先在氫化罐中加入乙醇總量2/9的乙醇溶液，在氮氣保護下投入活性鎳，再將雙烯醇酮醋酸酯與余量的乙醇混合后抽入氫化罐中，將罐內溫度升至60±5℃，溶解30分鐘以上，用氫氣將罐內空氣置換干凈，再降溫，控制溫度在10-15℃之間通氫反應2-3小時，沉降，將上清液抽入水解反應罐，將溫度控制在15-20℃之間，滴加氫氧化鈉的飽和溶液，滴加完畢，保溫在1.5-2小時，用冰醋酸回調至PH＝7.0，進行減壓濃縮，回收乙醇，直至把乙醇濃縮近干，出料，冷卻至5℃以下離心甩干，用溫水洗至無明顯泡沬，再離心甩干，送入烘箱烘干，即得孕烯醇酮；上述原料之間的重量份比為雙烯醇酮醋酸酯：乙醇：活性鎳：氫氧化鈉飽和溶液=1:30:2:0.2；

b、沃氏氧化

在沃氏氧化反應罐內先放入甲苯，加熱脫水，冷卻至95-105℃，再加入環己酮和孕烯醇酮，攪拌溶解后再次脫水，降溫至90℃以下，投入異丙醇鋁，于110-115℃反應2小時，冷卻至80℃，加2.5%冷稀硫酸，靜置分層，分去水層，甲苯層用水洗至中性，然后進行水汽沖餾，將甲苯蒸出，剩余物離心甩干，即得黃體酮粗品；

c、精制

將乙醇抽入脫色罐中，再投入黃體酮粗品，加熱回流溶解，再投入活性氧化鋁與活性白土，加熱回流60分鐘，趁熱過濾到結晶罐中進行濃縮，冷卻至5℃以下，離心甩干，在70-75℃烘干，即得含量達到99.3%以上的黃體酮精品。