[發明專利]一種阻燃劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201110007841.1
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102585293A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 儲富祥;秦特夫;韓雁明;黃洛華;李燕
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院木材工業研究所
• 主分類號: C08K13/02
• 分類號: C08K13/02;C08K5/521;C08K3/32;C08K5/3492;C08G18/48;C08G18/66;C08G18/64;C08L75/08
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 陳小蓮;王鳳桐

技術領域

本發明涉及一種阻燃劑的制備方法，由該方法制備的阻燃劑，以及該阻燃劑在生物質基阻燃聚氨酯泡沫的制備中的應用。

背景技術

隨著人們對環境危機和資源危機的認識不斷深刻，木質素、淀粉等天然高分子新材料的開發日益受到重視。木質素與淀粉屬于天然高分子化合物，是儲量巨大而且可再生的有機資源，廣泛存在于植物體內。聚氨酯由于其價格低廉、性能優越，已成為現代高分子工業發展最快的品種之一。由于木質素、淀粉具有羥基等多種官能團，經過開發后可以替代石油基化學品(如石油基多元醇)，成為有機化合物的重要來源，用于合成聚氨酯等高分子材料。

CN1543478A中公開了利用木質素制備聚氨酯的方法，該方法包括使以溶解狀態含有木質素磺酸或其部分中和鹽的多醇溶液與多異氰酸酯發生縮聚反應，其中，該木質素磺酸或其部分中和鹽的含有量在總聚氨酯中占1-40％。然而，該方法中未加入阻燃劑，使得由此方法制備的聚氨酯的阻燃性能較差。現有技術中雖然已經公開了一些在制備聚氨酯過程可以作為阻燃劑加入的添加劑，例如，含鹵素的阻燃劑和含磷的阻燃劑，所述含鹵素的阻燃劑有五溴二苯醚和二溴苯基縮水甘油醚，所述含磷的阻燃劑主要有以聚磷酸銨為基(如Exolit?AP)、以有機磷化合物為基(如Exolit?OP)或以紅磷為基(如Exolit?RP)等的含磷阻燃劑，但是，采用含鹵素的阻燃劑制備的聚氨酯在燃燒時毒性較大，采用含磷的阻燃劑制備的聚氨酯的反應活性較低，不能與聚氨酯發生聚合反應，從而導致由此制備的聚氨酯的阻燃性能較差。

發明內容

本發明的第一個目的是為了克服現有的阻燃劑的上述缺陷，提供一種新的阻燃劑，使用該阻燃劑制備聚氨酯泡沫可以獲得具有較好的阻燃性能的生物質基聚氨酯泡沫。

本發明的第二個目的是提供由所述方法制備的阻燃劑。

本發明的第三個目的是提供所述阻燃劑在生物質基阻燃聚氨酯泡沫的制備中的應用。

本發明提供了一種阻燃劑的制備方法，其中，該方法包括：在100-180℃下，使磷酸和季戊四醇進行第一接觸反應0.5-5小時，向該第一接觸反應得到的產物中加入聚醚多元醇、聚磷酸銨和三聚氰胺，并在100-180℃下進行第二接觸反應0.5-4小時。

本發明還提供了由上述方法制備的阻燃劑。

本發明還提供了所述阻燃劑在生物質基阻燃聚氨酯泡沫的制備中的應用。

根據本發明提供的所述方法制備的阻燃劑適合用于制備生物質基阻燃聚氨酯泡沫，該阻燃劑能夠與聚氨酯發生聚合反應，且不含鹵素，使得采用該阻燃劑制備的生物質基阻燃聚氨酯泡沫具有穩定的阻燃性能，并且在燃燒時毒性較低。而且，由所述方法制備的阻燃劑適合用于制備生物質基阻燃聚氨酯泡沫。

具體實施方式

根據本發明的一個方面，本發明提供了一種阻燃劑的制備方法，該方法包括：在100-180℃下，使磷酸和季戊四醇進行第一接觸反應0.5-5小時，向該第一接觸反應得到的產物中加入聚醚多元醇、聚磷酸銨和三聚氰胺，并在100-180℃下進行第二接觸反應0.5-4小時。

根據本發明提供的所述阻燃劑的制備方法，通過所述第一接觸反應使季戊四醇與磷酸發生縮合，之后通過所述第二接觸反應，以提高阻燃劑的反應活性，使得最終獲得的阻燃劑具有穩定的阻燃性能。然而，如果將磷酸、季戊四醇、聚醚多元醇、聚磷酸銨和三聚氰胺直接混合并進行反應，則季戊四醇與磷酸縮合不充分，影響阻燃劑的反應活性，從而使得最終獲得的阻燃劑的阻燃穩定性較差。

根據本發明提供的所述方法，所述第一接觸反應的條件包括：反應溫度為100-180℃，反應時間為0.5-5小時。當反應溫度低于100℃或者反應時間小于0.5小時時，季戊四醇與磷酸不能充分反應，從而會對最終制備的阻燃劑的阻燃性能產生不利的影響；而當反應溫度該與180℃或者反應時間大于5小時時，季戊四醇與磷酸之間可能會發生不希望出現的副反應。在優選情況下，所述第一接觸反應的條件包括：反應溫度為120-160℃，反應時間為1-2小時。

根據本發明提供的所述方法，所述第二接觸反應的條件包括：反應溫度為100-180℃，反應時間為0.5-4小時。該反應溫度高于180℃則容易發生不希望出現的副反應，而該反應溫度低于100℃則反應不能充分發生。在優選情況下，所述第二接觸反應的條件包括：120-160℃，反應時間為0.5-2小時。

根據本發明提供的所述方法，所述第一接觸反應的條件與所述第二接觸反應的條件可以相同或不同，優選二者相同。