[發明專利]一種季胺化的可降解抗菌劑的制備方法

無效

• 申請號: 201110007713.7
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102090392A
• 公開（公告）日: 2011-06-15
• 發明（設計）人: 朱蔚璞;張秋瑾;沈之荃
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: A01N37/12
• 分類號: A01N37/12;A01P3/00;C08G64/30;C08G63/64
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

1.一種季胺化的可降解抗菌劑的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1)?2,2-二溴甲基三亞甲基環碳酸酯單體的合成：將2,2-二溴辛戊二醇和氯甲酸乙酯加入到四氫呋喃中混合，再在0?℃下逐滴加入三乙胺，2,2-二溴辛戊二醇，氯甲酸乙酯和三乙胺的摩爾比是1:2:2，在室溫下反應8～20小時，過濾除去三乙胺鹽酸鹽，濾液減壓蒸餾后用乙醚沉淀，得到2,2-二溴甲基三亞甲基碳酸酯單體；

2)?聚合：在辛酸亞錫的催化下，將2,2-二溴甲基三亞甲基碳酸酯單體均聚，或者將2,2-二溴甲基三亞甲基碳酸酯單體和脂肪族環酯按照摩爾比5：95～50：50的比例共聚，或者將2,2-二溴甲基三亞甲基碳酸酯單體與脂肪族環酯或雙羥基聚乙二醇共聚，其中2,2-二溴甲基三亞甲基環碳酸酯在聚合物中的質量比例不少于3%，或者將2,2-二溴甲基三亞甲基碳酸酯單體與脂肪族環酯或單甲氧基聚乙二醇共聚，其中2,2-二溴甲基三亞甲基環碳酸酯在聚合物中的質量比例不少于3%，得到側基含有溴官能團的碳酸酯均聚物或者共聚酯，上述聚合均為本體聚合，其反應溫度為100～120?℃，反應時間為8～15?h，其中催化劑與參與共聚的物質的總摩爾數的比為1：400～1：1000；

3)季胺化可降解聚酯抗菌劑的合成：將側基含有溴官能團的碳酸酯均聚物或者共聚酯與脂肪族烷基胺按溴官能團和烷基胺摩爾比1:2～10的比例混合，再加入溴官能團物質的量二倍的KBr，在50～80℃下反應，其反應溶劑為二甲基甲酰胺，反應時間至少5天。

2.根據權利要求1所述的季胺化的可降解抗菌劑的制備方法，其特征是所說的脂肪族環酯為ε-己內酯、乙交酯和丙交酯中的一種或任意比例的幾種混合物。

3.根據權利要求1所述的季胺化的可降解抗菌劑的制備方法，其特征是所說的單甲氧基聚乙二醇的分子量為500～5000。

4.根據權利要求1所述的季胺化的可降解抗菌劑的制備方法，其特征是所說的雙羥基聚乙二醇的分子量為500～5000。

5.根據權利要求1所述的季胺化的可降解抗菌劑的制備方法，其特征在于所說的脂肪族烷基胺是含有C₁～C₁₂的烷基取代基的叔胺。