[發(fā)明專利]一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110007704.8
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102134078A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊建松;陳德偉;栗廣奉;耿金春;高平舟
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江中寧硅業(yè)有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種用硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于它的步驟如下：

1）將200～400重量份50～300目的氟化物和?250～500重量份質(zhì)量百分比濃度為95%～98%的硫酸分別連續(xù)加到氟化氫反應(yīng)轉(zhuǎn)爐的爐頭中進(jìn)行反應(yīng)產(chǎn)生氟化氫氣體，氟化氫的反應(yīng)溫度為280～360℃，氟化氫氣體從爐頭排出經(jīng)過冷凝器后轉(zhuǎn)化成液態(tài)氟化氫收集在氟化氫儲罐備用；

2）將1000～1100重量份質(zhì)量百分比濃度為65%～95%的硫酸與200～400重量份重量份50～300目的二氧化硅粉末，進(jìn)行預(yù)混合，得到二氧化硅硫酸混合物；

3）將二氧化硅硫酸混合物加入到反應(yīng)器中，在攪拌的同時，加入?250～500重量份氟化氫進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)時間為10～1000分鐘，反應(yīng)溫度為50～100℃，得到四氟化硅氣體，同時反應(yīng)中水分不斷析出，并由硫酸吸收，二氧化硅殘渣在反應(yīng)器中進(jìn)行沉降，上層的稀硫酸用泵抽到稀硫酸儲罐，二氧化硅殘渣漿料用泵抽到渣槽集中處理；

4）將四氟化硅氣體通入冷卻器冷卻至20～25℃，然后壓縮進(jìn)入儲氣罐；

5）將稀硫酸儲罐中的稀硫酸打到三氧化硫吸收塔提濃，然后逐漸加入質(zhì)量百分比濃度為98%～100%的三氧化硫，并與稀硫酸中的水分合成為硫酸，將稀硫酸提濃為65%～95%的硫酸和95%～98%的硫酸備用；65%～95%的硫酸可作為反應(yīng)器中的硫酸介質(zhì)使用，95%～98%的硫酸作為氟化氫反應(yīng)轉(zhuǎn)爐中硫酸原料使用。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟3)所述的四氟化硅反應(yīng)溫度為65～85℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟3)所述的四氟化硅反應(yīng)時間為100～600分鐘。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟1)所述的氟化氫轉(zhuǎn)爐反應(yīng)溫度為300～340℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟3)所述的加入到反應(yīng)器中的氟化氫是液態(tài)的。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟3)所述的四氟化硅反應(yīng)是批次式的。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟5)所述的三氧化硫與稀硫酸中的水分合成的硫酸作為介質(zhì)使用，在四氟化硅反應(yīng)器中吸收四氟化硅反應(yīng)中生成的水和未反應(yīng)完的氟化氫，實(shí)現(xiàn)水的完全平衡，形成閉環(huán)生產(chǎn)。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種硫酸石英砂閉環(huán)生產(chǎn)四氟化硅的方法，其特征在于步驟1)所述的氟化物為氟化鈣、氟化鈉、氟化鋁或氟鋁酸鈉。