[發(fā)明專利]一種氧化亞銅的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201110007688.2 | 申請日： | 2011-01-14 |
| 公開（公告）號： | CN102070181A | 公開（公告）日： | 2011-05-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 岳林海;萬美 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江大學(xué) |
| 主分類號： | C01G3/02 | 分類號： | C01G3/02 |
| 代理公司： | 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200 | 代理人： | 林懷禹 |
| 地址： | 310027 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 氧化亞銅 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種氧化亞銅的制備方法。
背景技術(shù)
氧化亞銅(Cu2O)是一種p型半導(dǎo)體材料，禁帶寬度約為2.2eV，比TiO2的3.2eV低得多,具有典型的光學(xué)和磁學(xué)性質(zhì)，在磁存儲裝置等方面有潛在的應(yīng)用前景。另外，在超導(dǎo)體，太陽能電池，催化劑，鋰離子電池的負(fù)極材料等方面也有廣泛的應(yīng)用。同時，氧化亞銅在光催化降解有機污染物方面也有潛在的應(yīng)用前景，因此在環(huán)境污染治理中受到了環(huán)境研究者的強烈關(guān)注。
目前制備氧化亞銅的方法主要有液相法、固相法、電解法等。其中，液相法因為所用設(shè)備投資少且產(chǎn)物的形貌和粒徑可控而被廣泛應(yīng)用。很多合成工藝采用水合肼、亞硫酸氫鈉等一些毒性較大的還原劑，治理環(huán)境的成本較高。因此，選用對環(huán)境友好的無毒的還原劑值得提倡。抗壞血酸、葡萄糖等都是對環(huán)境友好的溫和的還原劑。Xu等人用抗壞血酸在水溶液中還原Cu(CH3COO)2得到了多孔的Cu2O納米球?[Xu?et?a1.?Nanotechnology.?4(2009):?045605];?Cui等人以葡萄糖為還原劑，CTAB保護(hù)下，在Cu2+濃度較低的條件下還原制得了凹八面體型的氧化亞銅粉末[Cui?ZL?Materials?Science?and?Engineering?B.?162?(2009):?82-86]。所報道或公開的資料顯示，液相法制備氧化亞銅的工藝較為復(fù)雜，產(chǎn)率較低，要實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)還需要更新的技術(shù)。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種氧化亞銅的制備方法。該方法利用抗壞血酸為還原劑，在液相中還原氧化銅固體粉末，最終得到氧化亞銅。
為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案步驟如下：
1)?將抗壞血酸溶解于去離子水中，抗壞血酸的濃度為0.01-0.20摩爾/升；
2)?將固體氧化銅粉末均勻分散于上述抗壞血酸溶液中，形成渾濁液，渾濁液中固體氧化銅粉末與抗壞血酸的摩爾比為2.00-2.20:1；
3)?將上述渾濁液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度控制在60℃-100℃，反應(yīng)時間為3小時-6小時；
4)?水熱反應(yīng)完畢，過濾收集并干燥，得到磚紅色粉末。
所述的固體氧化銅粉末粒徑為20?nm～5?μm。
本發(fā)明具有的有益效果是：
本發(fā)明利用抗壞血酸的還原作用，在水溶液中直接還原氧化銅，通過合適的還原劑濃度控制還原反應(yīng)進(jìn)程，得到氧化亞銅，氧化亞銅的產(chǎn)率大于60%。本發(fā)明得到的氧化銅能帶間隙約1.9eV，具有獨特的光學(xué)性質(zhì)，在磁存儲、太陽能電池等方面有潛在應(yīng)用。本發(fā)明方法簡便、可控、成本低廉，易于實現(xiàn)規(guī)模化的工業(yè)生產(chǎn)。
附圖說明
附圖是實施例1所得產(chǎn)物的XRD圖片。
具體實施方式
實施例1：
將1.7613g抗壞血酸充分溶解于1升去離子水中，抗壞血酸的濃度為0.01摩爾/升；將1.7490g固體氧化銅粉末（0.022mol，粒徑為20nm）均勻分散于上述抗壞血酸溶液中，形成渾濁液；渾濁液中氧化銅與抗壞血酸的摩爾比為2.20:1；將上述渾濁液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度控制在80℃，反應(yīng)時間為4小時；水熱反應(yīng)完畢，過濾收集并干燥，就得到了磚紅色的粉末。附圖是該產(chǎn)物的XRD圖譜，該圖譜與氧化亞銅標(biāo)準(zhǔn)XRD數(shù)據(jù)（JCPDS?No?78-2076）吻合，說明產(chǎn)物中的結(jié)晶相物質(zhì)是氧化亞銅，由XRD衍射峰值計算出氧化亞銅產(chǎn)率為71.65%。
實施例2：
將35.2260g抗壞血酸充分溶解于1升去離子水中，抗壞血酸的濃度為0.20摩爾/升；將31.8000g固體氧化銅粉末（0.400mol，粒徑為1μm）加入分散于上述抗壞血酸溶液中，混合均勻形成渾濁液，渾濁液中氧化銅與抗壞血酸的摩爾比為2.00:1；將上述渾濁液進(jìn)行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)溫度控制在60℃，反應(yīng)時間為6小時；水熱反應(yīng)完畢，過濾收集并干燥，得到磚紅色粉末。
得到的磚紅色粉末XRD分析結(jié)果與實施例1相近，由XRD衍射峰值計算出產(chǎn)率為氧化亞銅64.28%。
實施例3：
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