[發明專利]一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法

有效

• 申請號: 201110007434.0
• 申請日: 2011-01-14
• 公開（公告）號: CN102206219A
• 公開（公告）日: 2011-10-05
• 發明（設計）人: 周良;徐國明;劉小華;劉景偉;翁建新;馮瓊蕾;張天明;杜廣飛
• 申請（專利權）人: 捷馬化工股份有限公司
• 主分類號: C07D487/18
• 分類號: C07D487/18
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司 33200
• 代理人: 張法高

1.一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于它的步驟如下：

1）將制備草甘膦中間體亞氨基二乙酸過程中產生的含氨尾氣，經冷凝、氣液分離、過濾凈化，獲得質量分數為15-99%的氨氣；

2）將氧化雙甘膦制備草甘膦過程中產生的含草甘膦、甲醛組分的母液，經蒸發-冷凝分離或膜分離母液中的草甘膦和甲醛組分，獲得質量分數為0.5-5%的甲醛稀溶液，蒸發-冷凝分離的氣相壓力為0.01-1MPa絕壓；?

3）將步驟1）獲得的氨氣通入步驟2）獲得的甲醛稀溶液中，進行反應，控制PH=8-12為通氨終點,生成烏洛托品稀溶液；

4）將步驟3）生成的烏洛托品稀溶液濃縮至質量分數為45%-70%的過飽和溶液，冷卻、結晶、固液分離、干燥得到固體烏洛托品產品。

2.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟1）的制備草甘膦中間體亞氨基二乙酸過程中產生的含氨尾氣是：制備草甘膦中間體亞氨基二乙酸過程中以亞氨基二乙腈、氫氧化鈉、水為原料，進行堿解反應產生的含氨氣尾氣。

3.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟2）氧化雙甘膦制備草甘膦過程中產生的含草甘膦、甲醛組分的母液是：雙甘膦在水相中，和氧化劑進行氧化反應生成草甘膦和甲醛，經結晶、過濾除去固體草甘膦酸后余下的母液；以質量分數計母液中主要組份為：草甘膦0.5-2%、甲醛0.5-5%。

4.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟1）冷凝、氣液分離采用帶氣液分離器的冷凝器。

5.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟1）過濾凈化采用濾芯式精密過濾器、袋式過濾器、箱式過濾器、微孔過濾器和活性炭過濾器中的一種或是多種組合。

6.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟2）膜分離采用的膜為超濾、納濾、反滲透和滲透汽化膜中的一種或多種組合。

7.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟3）控制PH=9-10。

8.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟4）過飽和溶液烏洛托品質量分數為50-60%。

9.根據權利要求1所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述步驟4）將步驟3）生成的烏洛托品稀溶液濃縮采用的裝置為脫水濃縮蒸發裝置、膜分離裝置中的一種或多種組合；所述膜分離裝置的膜為超濾、納濾和反滲透中的一種或多種組合。

10.根據權利要求9所述的一種利用草甘膦副產氨氣、甲醛制備烏洛托品的方法，其特征在于，所述的脫水濃縮蒸發裝置、膜分離裝置組合的方式為：烏洛托品稀溶液先經膜分離裝置分離濃縮得到質量分數10-30%的烏洛托品溶液，烏洛托品溶液再經脫水濃縮蒸發裝置脫水濃縮成過飽和溶液。