[發(fā)明專利]納米碳材料電泳沉積液濃度監(jiān)測和分析方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110006821.2
• 申請日: 2011-01-13
• 公開（公告）號: CN102169102A
• 公開（公告）日: 2011-08-31
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 葉蕓;郭太良;林志賢;肖曉晶;游玉香
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N27/06
• 分類號: G01N27/06;G01N21/35
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米碳材料領(lǐng)域，更具體涉及一種納米碳材料電泳沉積液濃度監(jiān)測和分析方法。

背景技術(shù)

納米碳材料是20世紀(jì)80年代末、90年代初才逐步發(fā)展起來的一類新型材料。這一概念形成后，引起世人的密切關(guān)注，它所具有的獨特性質(zhì)如奇異的力學(xué)電學(xué)性質(zhì)、良好的化學(xué)活性、高的機(jī)械強(qiáng)度等特性，使其在平板顯示器、光源、微波放大器、毫米波器件等電子和光電子器件領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。納米碳材料如碳納米管、石墨烯、納米碳纖維及富勒烯，由于其尖端納米級的曲率半徑以及較低的功函數(shù)，被認(rèn)為是場發(fā)射冷陰極的理想材料。目前，納米碳材料場發(fā)射陰極的制備方法主要有直接生長法、絲網(wǎng)印刷法和電泳沉積法等。直接生長法需要較高的生長溫度(大約600～1000℃)，限制了玻璃等襯底材料的應(yīng)用；同時所生長的納米碳材料含有不易去除的雜質(zhì)，影響納米碳材料陰極的場致發(fā)射性能。絲網(wǎng)印刷方法避免了高溫生長的問題，但會引入有機(jī)添加劑，一定程度上影響納米碳材料的場發(fā)射性能，需要一定的后續(xù)處理才能提高其場發(fā)射性能。電泳沉積法工藝簡單、成本低廉、制備周期短、厚度分布均勻，能夠?qū)崿F(xiàn)低溫條件下納米碳材料場發(fā)射陰極大面積的均勻生長。

通常情況下，在電泳沉積納米碳材料的過程中，納米碳材料電泳沉積液中的離子載體和納米碳材料存在一個較佳的濃度范圍，離子載體在溶液中電離出的離子附著于納米碳材料粉體上，離子受到電場作用將納米碳材料沉積在電極表面，形成一層納米碳材料薄膜。但是隨著電泳時間的延長，納米碳材料電泳沉積液的離子載體濃度和納米碳材料濃度逐漸降低，導(dǎo)致電泳沉積過程中工作電壓和工作電流的變化，使得所制備的納米碳材料薄膜質(zhì)量下降。因此為了提高電泳沉積法制備的納米碳材料薄膜的質(zhì)量，有必要調(diào)整電泳沉積工藝參數(shù)或更換電泳沉積液或適時補(bǔ)充溶質(zhì)，其中電泳沉積工藝參數(shù)的調(diào)整是通過提高電泳電壓或提高電泳電流或增加電泳時間實現(xiàn)的。但是無論是哪一種調(diào)整方法都會存在問題，如提高電壓或電流或增加電泳時間，會引起電泳沉積液溶劑電解或燃燒或所制備的納米碳材料薄膜均勻性較差；如適時補(bǔ)充溶質(zhì)或更換電泳沉積液，需要一種能夠判斷納米碳材料電泳沉積液溶質(zhì)濃度的機(jī)制。

2003年10月29日公開的中國發(fā)明專利申請?zhí)枮?3116185.5說明一種半定量表征碳納米管懸浮液穩(wěn)定性的方法。該專利每隔0.5小時吸取上層清夜稀釋10倍再進(jìn)行測定，但正由于稀釋倍數(shù)過高，瞬間大幅度地改變?nèi)芤禾技{米管之間密度，導(dǎo)致懸浮液中碳納米管之間的作用力變化很大，因此對對懸浮液中碳納米管分散性產(chǎn)生影響。而2007年9月12日公開的中國發(fā)明專利申請?zhí)枮?00610056306.6依據(jù)電泳過程中電壓或電流變化與溶液中輔助鹽類的濃度成正比的特性，建立電流與時間的回歸函數(shù)，預(yù)測和調(diào)整電泳液濃度。但由于其回歸分析，分析過程較為繁瑣，另外需先得知碳納米管和硝酸鎂的重量比例，因此未能對碳納米管和硝酸鎂的濃度進(jìn)行實時預(yù)測和調(diào)整。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服以上問題，本發(fā)明提供了一種納米碳材料電泳沉積液濃度監(jiān)測和分析方法。該方法以電導(dǎo)率法和紅外光譜法為分析手段，利用納米碳材料電泳沉積液的電導(dǎo)率隨離子載體濃度的變化規(guī)律和納米碳材料電泳沉積液的吸光度隨納米碳材料濃度的變化規(guī)律，實時監(jiān)測和定量分析納米碳材料電泳沉積液中離子載體和納米碳材料的濃度變化。

本發(fā)明是通過如下技術(shù)方案實施的：

一種納米碳材料電泳沉積液濃度的監(jiān)測和分析方法，其中對所述電泳沉積液中兩種組分的濃度進(jìn)行監(jiān)測和分析，所述方法為：

1）將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，測量納米碳材料電泳沉積液的電導(dǎo)率，制作離子載體濃度對電導(dǎo)率的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和待測電泳沉積液的電導(dǎo)率計算待測樣的離子載體濃度。

2）將離子載體加入到溶解有納米碳材料的溶劑中，采用紅外光譜測量納米碳材料電泳沉積液的吸光度，制作納米碳材料濃度對吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和待測電泳沉積液的吸光度計算待測樣的納米碳材料濃度。

所述納米碳材料為一維納米碳材料。

所述納米碳材料為碳納米管、石墨烯、納米碳纖維、富勒烯、鈉米多孔碳的任意一種或幾種。

所述步驟1）和步驟2）中的離子載體為硝酸鎂、硝酸鋁、硝酸銦、硝酸鋅、硝酸銀、硝酸鑭、氯化鎂、氯化鋁、氯化銦中的任意一種或幾種。

所述步驟1）和步驟2）中的溶解有納米碳材料的溶劑，溶劑為水或有機(jī)溶劑。

所述的有機(jī)溶劑為乙醇、異丙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的任意一種或幾種。

所述步驟1）的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程中離子載體的濃度為0～5g/L。