[發(fā)明專利]一種氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110006747.4
• 申請日: 2011-01-13
• 公開（公告）號: CN102153683A
• 公開（公告）日: 2011-08-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 白杰
• 申請（專利權(quán)）人: 杭州新元化工技術(shù)開發(fā)有限公司
• 主分類號: C08F10/02
• 分類號: C08F10/02;C08F8/38;C08K3/36;C08K3/34
• 代理公司: 杭州杭誠專利事務(wù)所有限公司 33109
• 代理人: 俞潤體

1.一種氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于，所述的方法包括下述步驟：

（1）將氯化聚乙烯粉末和防粘結(jié)劑加入反應(yīng)器中，其中，防粘結(jié)劑用量為氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的0～5%；所述的反應(yīng)器采用多層攪拌式固定床反應(yīng)器，其頂部設(shè)有插入式攪拌器，所述的插入式攪拌器的底部為框式攪拌槳且上部為多層葉片式攪拌槳，

（2）反應(yīng)器抽真空后充入氮氣，然后泄掉壓力并再次抽真空，開啟攪拌和內(nèi)置紫外線燈照射，向反應(yīng)器中通入霧化的磺酰氯，控制反應(yīng)溫度＜80℃，當(dāng)磺酰氯的投料量達(dá)到氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的4-15%時，停止通入霧化的磺酰氯，繼續(xù)攪拌10-30分鐘，

（3）開啟排空閥，通入氮氣將反應(yīng)產(chǎn)生的廢氣排入酸性廢氣處理系統(tǒng)，

（4）向反應(yīng)器加水，攪拌洗滌至洗滌水pH＞6，將物料排出，離心脫水，再干燥至揮發(fā)分＜0.5wt%，得到氯磺化聚乙烯。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的氯化聚乙烯粉末：門尼粘度ML100℃1+4為30～130，氯含量為23～40wt%，揮發(fā)分＜1wt%，粒徑＜500μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的多層攪拌式固定床反應(yīng)器的內(nèi)襯材質(zhì)為搪玻璃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的磺酰氯加入到耐壓0.6MPa搪玻璃壓力容器內(nèi)，加入完畢后向該容器充入氮氣，使壓力升至0.1～0.4MPa，備用。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的酸性廢氣處理系統(tǒng)由二氧化硫吸收塔、氯化氫吸收塔以及尾氣吸收塔串聯(lián)組成，廢氣在二氧化硫吸收塔中除去二氧化硫副產(chǎn)硫酸，在氯化氫吸收塔中除去氯化氫副產(chǎn)鹽酸，尾氣經(jīng)噴淋吸收塔凈化后排空。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的插入式攪拌器的攪拌槳為2-3層。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的步驟（4）中：向反應(yīng)器加入水，加入量為氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的4～8倍，攪拌洗滌10～20分鐘，抽掉洗滌水35-50%，再補加同等量的水，如此反復(fù)操作至洗滌水pH＞6。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的防粘結(jié)劑為白炭黑和滑石粉，白炭黑的用量為氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的1%，滑石粉的用量為氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的3%。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的磺酰氯的加入速度為總加入量的10～20%/每10分鐘。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氣固液三相反應(yīng)制備氯磺化聚乙烯的方法，其特征在于：所述的磺酰氯的投入量為氯化聚乙烯粉末質(zhì)量的4～10%。