[發(fā)明專利]一種水分散型石墨烯/Fe3O4復合粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110006705.0
• 申請日: 2011-01-13
• 公開（公告）號: CN102173411A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李耀剛;侯成義;王宏志;張青紅
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;C01G49/08
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于石墨烯基復合材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種水分散型石墨烯/Fe3O4復合粉體的制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯是2004年被發(fā)現(xiàn)的一種新型二維平面碳納米材料，其特殊的單原子層結(jié)構(gòu)決定了它具有豐富且新奇的物理性能。過去幾年里，石墨烯已經(jīng)成為了備受矚目的研究熱點。研究表明，石墨烯具有超薄、超堅固和超強導電性能等特性，可望在納米電子器件、復合材料、能量存儲以及生物醫(yī)學等領(lǐng)域獲得廣泛應(yīng)用。

近年來研究者發(fā)現(xiàn)，石墨烯基復合材料也具有高硬度、高電導率等優(yōu)異性能。G.Williams等在ACS?Nano?2(2008)1487-1491上報道了利用TiO₂的光催化作用還原氧化石墨制備得到石墨烯/TiO₂復合物，2.6～4nm的TiO₂顆粒附著在大約2.2nm厚的石墨烯片上。Y.J.Kin等在Applied?Physics?Letters?95(2009)213101-1-213101-3上報道了利用氣相外延法使ZnO納米棒垂直生長在石墨烯表面。Y.Fan等在Carbon?48(2010)1743-1749上報道了采用機械球磨法制備得到石墨烯/Al₂O₃復合物粉末，將Al₂O₃的電導率提高了13～16個數(shù)量級。

由于鐵氧體優(yōu)異的磁性能以及其在生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的應(yīng)用潛力，石墨烯與鐵氧體的復合材料也越來越受到關(guān)注。T.Wang等在Journal?of?Materials?Chemistry?20(2010)5538-5543上報道了利用微波輔助加熱并煅燒的方法制備了石墨烯/Fe₃O₄復合粉體，F(xiàn)e₃O₄的粒徑為20～70nm。Y.Chen等在Journal?of?Physical?Chemistry?C?114(2010)17465-17471上報道了將氧化石墨與Fe₃O₄熱還原得到石墨烯/Fe₃O₄復合薄膜的方法。H.P.Cong等在Small?6(2)(2010)169-173上報道了將氧化石墨熱還原制備得到石墨烯后再與Fe₃O₄進行復合制備石墨烯/Fe₃O₄復合物的方法。申請人在Carbon?49(2011)47-53上報道了一步溶劑熱法制備石墨烯/Fe₃O₄復合粉體的方法，得到的Fe₃O₄的粒徑為100nm左右。

目前制備石墨烯/Fe₃O₄復合材料的方法主要存在以下缺陷：工藝步驟較多、成本較高，而且所制得的復合物在水溶液中的分散性不好，限制了這種復合材料的應(yīng)用領(lǐng)域。因此尋找工藝簡便、適合工業(yè)生產(chǎn)的制備在水中分散性好、結(jié)晶好、不易團聚、磁化強度較高的石墨烯/Fe₃O₄復合材料的方法日漸成為研究的熱點。目前未見制備如上所述水分散型石墨烯/Fe₃O₄復合粉體的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種水分散型石墨烯/Fe₃O₄復合粉體的制備方法，該方法簡單，易于工業(yè)化生產(chǎn)；所制備的石墨烯/Fe₃O₄復合粉體中Fe₃O₄晶相純、顆粒尺寸小、?不易團聚、與石墨烯復合良好、在石墨烯表面與層中分散性好，復合粉體電阻率小、磁化強度高，在水中的分散性好，具有良好的應(yīng)用前景。

本發(fā)明的一種水分散型石墨烯/Fe₃O₄復合粉體的制備方法，包括：

(1)在室溫下，將質(zhì)量比為1∶5～1∶20的氧化石墨與聚苯乙烯磺酸鈉超聲分散到水中，形成反應(yīng)液，升溫至90～110℃，反應(yīng)8～16h，其中，氧化石墨與水的質(zhì)量體積比為50～200mg∶100ml；