[發明專利]三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板及其制備方法

無效

• 申請號: 201110006345.4
• 申請日: 2011-01-13
• 公開（公告）號: CN102041540A
• 公開（公告）日: 2011-05-04
• 發明（設計）人: 高雪峰;李娟;李叢姍;朱杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C25D11/12
• 分類號: C25D11/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板，其特征在于，所述三維漸變孔陣列納米結構由復數個中軸線垂直于基面，孔徑從上至下連續變化或非連續變化的孔組成，且孔間距為50nm～1200nm。

2.一種三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其制備方法及結構特征為：

(1)鋁片的預圖案處理：

在酸性電解液中以大于30mA/cm²的電流密度對鋁片進行高強度氧化處理，從而在鋁片表面形成多孔氧化鋁層，隨后除去多孔氧化鋁層，在鋁片表面留下間距在50nm～1200nm的納米凹坑圖案；

(2)預圖案鋁片的循環氧化與擴孔處理：

a.將步驟(1)所得鋁片在酸性電解液中再次進行氧化處理，其氧化電壓為步驟(1)中氧化電壓的0.5～2.0倍；

b.將步驟a所得鋁片在酸性溶液中進行擴孔處理，擴孔時間在0～960min；

c.循環重復上述步驟a和步驟b，并調整循環次數、酸性電解液的組成、氧化電壓、氧化時間和擴孔時間中的至少一個條件，調節孔道的輪廓，制得具有三維漸變孔陣列納米結構的目標產品，該三維漸變孔陣列納米結構由復數個中軸線垂直于基面，孔徑從上至下連續變化或非連續變化的孔組成，且孔間距為50nm～1200nm；

所述酸性電解液為酸或酸與醇或鹽的混合液，所述酸為硫酸、草酸、磷酸、丙二酸、蘋果酸和檸檬酸中的任意一種或兩種以上的組合，所述醇為甲醇、乙醇、和丙醇中的任意一種或兩種以上的組合，所述鹽為硫酸鋁和/或草酸鋁。

3.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中是循環重復步驟a和步驟b?3～20次后制得目標產品的。

4.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為50nm～200nm的目標產物，該方法中是采用濃度為0.01M～10M的硫酸溶液作為電解液，且步驟(1)中所采用的氧化電壓在10V～100V。

5.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為60nm～350nm的目標產物，該方法中是采用硫酸與草酸的混合溶液作為電解液，該電解液中硫酸濃度為0.0001M～10M，草酸濃度為0.001M～5M；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在15V～150V。

6.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為15nm～380nm的目標產物，該方法中是采用濃度為0.001M～1M的草酸溶液作為電解液；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在15V～200V。

7.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為160nm～450nm的目標產物，該方法中是采用體積比為1∶1～10∶1的草酸水溶液和乙醇的混合溶液作為電解液，其中草酸濃度為0.001M～0.5M；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在15V～200V。

8.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為280nm～500nm的目標產物，該方法中是采用濃度為1M～10M的丙二酸作為電解液；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在20V～300V。

9.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為400nm～1200nm的目標產物，該方法中是采用濃度為1M～10M的檸檬酸作為電解液；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在20V～600V。

10.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為280nm～500nm的目標產物，該方法中是采用濃度為1wt％～6wt％的蘋果酸作為電解液；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在30V～400V。

11.根據權利要求2所述的三維漸變孔陣列納米結構陽極氧化鋁模板的制備方法，其特征在于，對于漸變孔陣列納米結構中孔間距為320nm～380nm的目標產物，該方法中是采用體積比為1∶1～10∶1的磷酸水溶液與乙醇的混合液作為電解液，其中磷酸濃度為0.5vol％～5vol％；且步驟(1)中所采用的氧化電壓在190V～210V。