[發(fā)明專利]一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級二鉬酸銨的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110005597.5
• 申請日: 2011-01-12
• 公開（公告）號: CN102010007A
• 公開（公告）日: 2011-04-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 張寶;李倩;夏曉梅;彭春麗;張佳峰;沈超;陳核章
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號: C01G39/00
• 分類號: C01G39/00
• 代理公司: 長沙星耀專利事務(wù)所 43205
• 代理人: 趙靜華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級二鉬酸銨的方法。

背景技術(shù)

二鉬酸銨可用于制備三氧化鉬、鉬粉，進(jìn)而可加工成鉬條、鉬電極以及鉬板坯、鉬絲、鉬箔等鉬合金制品，廣泛應(yīng)用于鋼鐵、金屬陶瓷、電光源、冶金、航天和軍事工業(yè)等領(lǐng)域。目前工業(yè)上制備二鉬酸銨主要是采用將多鉬酸銨在氨水中溶解后再結(jié)晶的方法，而蒸發(fā)結(jié)晶法和酸沉法生產(chǎn)的二鉬酸銨產(chǎn)品雜質(zhì)含量較高，不能達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級二鉬酸銨的方法。以實(shí)現(xiàn)工業(yè)級二鉬酸銨的雜質(zhì)含量較少，能達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)；并實(shí)現(xiàn)鉬的綜合回收率高。

本發(fā)明的技術(shù)方案包括以下步驟：

（1）氨溶蒸發(fā)：在每公斤四鉬酸銨中先后加入純水和濃氨水，其純水和濃氨水的體積比為：0.40~1.20︰0.60~1.40，控制溫度為50~75℃，攪拌速度為80~160r/min；反應(yīng)2~4h，氨溶溶液在蒸發(fā)過程中析出大量二鉬酸銨晶體；

（2）陳化結(jié)晶：將氨溶溶液冷卻1~3h后，分離結(jié)晶母液；

（3）母液酸沉：在結(jié)晶母液中加酸調(diào)節(jié)pH=0.5~2.5，控制溫度為30~80℃，析出多鉬酸銨；

（4）按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；

（5）按已有技術(shù)進(jìn)行二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。

所述氨溶蒸發(fā)中，

其純水和濃氨水的體積比為：0.60~1.20:0.60~1.20，控制溫度為65~75℃，攪拌速度為80~120r/min；反應(yīng)2~3.5h。

所述母液酸沉中，控制pH=0.5~1.5，溫度為30~60℃。

所述酸????????????????????????????????????????????????為無機(jī)酸，如硝酸、鹽酸或硫酸。

本發(fā)明采用聯(lián)合法生產(chǎn)工業(yè)級二鉬酸銨，對設(shè)備要求低，生產(chǎn)周期較短，二鉬酸銨的結(jié)晶率及鉬的綜合回收率較高，有效地降低了生產(chǎn)成本，制備出的二鉬酸銨達(dá)到國家一級標(biāo)準(zhǔn)，不僅可應(yīng)用于鉬粉的制備，同時還應(yīng)用于制備深加工的鉬產(chǎn)品。

具體實(shí)施方案

實(shí)施例1：

（1）取四鉬酸銨1000g，技術(shù)條件符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%；分別加入四鉬酸銨(kg):純水(L):?25~28%濃氨水?(L)=1.00:0.60:1.00，控制溫度為50℃，反應(yīng)2h，攪拌速度為80r/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。

（2）將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻1h后，過濾分離結(jié)晶母液；

（3）將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=2.0，控制溫度為40℃，析出多鉬酸銨；

（4）按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；

（5）二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。

A.?按已有技術(shù)從第2步分離的二鉬酸銨在真空干燥箱于60℃干燥12h，結(jié)晶率達(dá)到95.95%。

B.?按已有技術(shù)從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60℃干燥12h，鉬的綜合回收率達(dá)到99.90%。

實(shí)施例2：

（1）取四鉬酸銨1000g，技術(shù)條件符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%；分別加入四鉬酸銨(kg):純水(L):?25~28%濃氨水?(L)=1.00:0.80:1.00，控制溫度為70℃，反應(yīng)3h，攪拌速度為100r/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。

（2）將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻2h后，過濾分離結(jié)晶母液；

（3）將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=1.5，控制溫度為50℃，析出多鉬酸銨；

（4）按照已有技術(shù)從結(jié)晶母液中回收多鉬酸銨；

（5）二鉬酸銨、多鉬酸銨的干燥處理。

A.?按已有技術(shù)從第2步分離的二鉬酸銨在真空干燥箱于60℃干燥12h，結(jié)晶率達(dá)到86.95%。

B.?按已有技術(shù)從第3步分離的多鉬酸銨在真空干燥箱于60℃干燥12h，鉬的綜合回收率達(dá)到99.90%。

實(shí)施例3：

（1）取四鉬酸銨1000g，技術(shù)條件符合國家一級標(biāo)準(zhǔn)，含鉬量55.8%；分別加入四鉬酸銨(kg):純水(L):?25~28%濃氨水?(L)=1.00:1.00:1.20，控制溫度為75℃，反應(yīng)3h，攪拌速度為120r/min，反應(yīng)結(jié)束后，溶液中析出大量二鉬酸銨晶體。

（2）將以上所得的氨溶溶液繼續(xù)陳化冷卻3h后，過濾分離結(jié)晶母液；

（3）將以上所得的結(jié)晶母液加入硝酸至pH=2.5，控制溫度為50℃，析出多鉬酸銨；