[發(fā)明專利]痛風舒片的質量控制方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110005524.6
• 申請日: 2011-01-12
• 公開（公告）號: CN102119985A
• 公開（公告）日: 2011-07-13
• 發(fā)明（設計）人: 劉文煒;高玉瓊;劉建華;霍昕;楊迺嘉
• 申請（專利權）人: 貴州省科暉制藥廠
• 主分類號: A61K36/884
• 分類號: A61K36/884;G01N30/02;G01N30/90;A61P19/06
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 袁慶云

1.一種痛風舒片的質量控制方法，包括如下步驟：

(1)色譜條件與系統(tǒng)適用性實驗：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇∶0.1％磷酸＝85∶15為流動相；檢測波長為254nm，理論板數(shù)按大黃素峰計算應不低于1500；

(2)對照品溶液的制備：精密稱取大黃素、大黃酚對照品各適量，分別加甲醇制成1ml含大黃素4μg、含大黃酚40μg的溶液，即得；

(3)供試品溶液的制備：取本品20片，除去薄膜衣，研細，取約2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置50ml圓底燒瓶中，揮去甲醇，加2.5mol/L硫酸溶液10ml，功率260w，頻率40KHz的超聲處理5分鐘，再加三氯甲烷10ml，加熱回流1小時，放冷，移置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗滌容器，洗液并入分液漏斗中，分取三氯甲烷液，酸液用三氯甲烷振搖提取2次，每次8ml，合并三氯甲烷液，用無水硫酸鈉脫水，三氯甲烷液移至100ml錐形瓶中，揮去三氯甲烷，殘渣精密加甲醇10ml，稱定重量，微熱使溶解，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得；

(4)分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各20μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

2.如權利要求1所述的痛風舒片的質量控制方法，其中顯微鑒別方法為：取本品，置顯微鏡下觀察：內胚乳細胞壁厚，充滿細小糊粉粒，石細胞橢圓形或近方形，壁厚，草酸鈣簇晶大，直徑60～140μm，內皮層細胞垂周壁波狀彎曲，較厚，木化，有稀疏細紋孔。

3.如權利要求1所述的痛風舒片的質量控制方法，其中大黃的薄層鑒別方法為：取本品5片，除去薄膜衣，研細，取0.3g，加甲醇20ml，超聲處理10分鐘，濾過，取濾液5ml，蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml使溶解，再加三氯甲烷10ml，加熱回流30分鐘，冷卻，分取三氯甲烷液，濃縮至1ml，作為供試品溶液，另取大黃對照藥材0.1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以60～90℃石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

4.如權利要求1所述的痛風舒片的質量控制方法，其中澤瀉的薄層鑒別方法為：取本品粉末0.2g，加乙酸乙酯1ml，振搖3分鐘，離心15分鐘轉速3500轉/分鐘，取上清液，加水0.5ml，振搖1分鐘，靜置分層，乙酸乙酯層作為供試品溶液，另取澤瀉對照藥材0.2g，加乙酸乙酯1ml，熱水浴振搖1分鐘，離心15分鐘，轉速3500轉/分鐘，取上清液，作為對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝3∶1.5∶0.2為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加熱至斑點清晰，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

5.如權利要求1所述的痛風舒片的質量控制方法，其中川牛膝的薄層鑒別方法為：取本品20片，除去薄膜衣，研細，取2g，加甲醇20ml，超聲處理20分鐘，濾過，取濾液10ml，蒸干，殘渣加2.5mol/L硫酸溶液10ml，再加三氯甲烷10ml，加熱回流30分鐘，放冷，分取三氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液，另取川牛膝對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液，照薄層色譜法試驗，吸取上述兩種溶液各6μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷∶甲醇＝40∶1為展開劑，展開，取出，晾干，置365nm紫外光燈下檢視，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

6.如權利要求1所述的痛風舒片的質量控制方法，其中：本品每片含大黃以大黃素和大黃酚的總量計，不得少于0.30mg。