[發明專利]一種石墨碳素材料的生產方法

有效

• 申請號: 201110005456.3
• 申請日: 2011-01-04
• 公開（公告）號: CN102173409A
• 公開（公告）日: 2011-09-07
• 發明（設計）人: 張存祿;孔繁凱;郭海濤;梁行方;孔向民;張峰;王義
• 申請（專利權）人: 興和縣鑫源碳素有限公司;包頭瑞鑫稀土金屬材料股份有限公司
• 主分類號: C01B31/02
• 分類號: C01B31/02
• 代理公司: 呼和浩特北方科力專利代理有限公司 15100
• 代理人: 何淑珍

技術領域：

本發明涉及一種石墨碳素材料的生產方法，特別是涉及一種屬于一種抗氧化、耐高溫、耐腐蝕、機械強度高、導電性強和抗熱震性能好的碳素材料的生產方法。

背景技術

冶煉稀土專用高純石墨陽極屬于非金屬領域新型工具材料，廣泛應用于電解稀土金屬的電解爐中作陽極使用。稀土金屬電解爐是用高純石墨板加工制造一個長方形石墨池外加鐵套制成，爐內放入稀土金屬氧化物，上面插入鎢棒通電作陰極，坩堝四壁懸掛四塊四分之一圓筒圍成的弧形石墨制品作陽極起導電及還原作用，它使稀土金屬氧化物中的氧原子與石墨陽極中碳原子發生反應，置換出稀土金屬單質或合金。所以，冶煉稀土專用石墨陽極屬于一種連續消耗性材料，石墨陽極只有具備抗氧化、耐高溫、耐腐蝕、導電性和抗熱震性能好、使用壽命長、單位消耗少、產出大等特性，才能用較低的成本產出高質量的稀土金屬。

目前市場上出售的冶煉稀土專用石墨陽極大多為廢舊電極經機械切削加工而成，其質量不穩定、骨料顆粒大、氧化還原反應不完全、消耗大、產成品殘炭含量往往超標，而且其他雜質也可能超標。另外，市場上的細結構石墨陽極，雖然使用壽命長，耐消耗，但生產成本高，工藝復雜。

發明內容

本發明的目的在于為冶煉稀土金屬提供高密度、高純度、耐氧化、導電性強、抗熱震性能好和使用壽命長等優點的理想高新技術產品，以滿足稀土工業碳素材料發展要求。

本發明的目的由如下技術方案實施：其按重量份所述，將每99-101份煅燒石油焦干料，加入溶化瀝青20-25份，經配料、混捏、抽真空擠壓成型、一次焙燒、一次浸漬、二次焙燒、二次浸漬、三次焙燒和石墨化工藝制成，其具體制作步驟如下：

(1)、干料與粘結劑混捏、涼料、成型

a.煅燒石油焦干料的配制：煅燒石油焦干料由3個粒度級的煅燒石油焦粉配制而成，包括：1.5mm粒度級，其中粒度為1.5mm的煅燒石油焦粉占95％；0.5mm粒度級，其中粒度為0.5mm的煅燒石油焦粉占95％，和0.074mm粒度級，其中粒度為0.074mm的煅燒石油焦粉占85％，3個粒度級的煅燒石油焦粉按重量百分比，1.5mm粒度級的煅燒石油焦粉為10-12％；0.5mm粒度級的煅燒石油焦粉為48-50％；0.074mm粒度級的煅燒石油焦粉為38-40％；上述各粒度級的煅燒石油焦粉的百分含量為100％；b.干料與粘結劑混捏：將上述a步驟所配制的干料和粘結劑即軟化點在85-90℃的中溫煤瀝青，在雙攪刀混捏機內加熱至180-190℃，混捏2.5-3小時，其中按重量計，每99份-101份煅燒石油焦干料加入20-25份的粘結劑，通過涼料，抽真空為0.076mpa時擠壓成型；

(2)、一次焙燒將壓制成型的生坯按一次焙燒工藝進行焙燒，焙燒工藝為：爐溫用12小時從室溫升到350℃，在12-60小時，平均每小時升溫5℃，在60-276小時，平均每小時升溫1-2℃，在276-432小時，平均每小時升溫2-3℃第一次焙燒最高火焰溫度1250-1260℃，制品溫度810-890℃，經過432-440小時的加熱得到焙燒制品；

(3)、一次浸漬

將得到的焙燒品預熱到300-320℃，預熱時間11-12小時，將預熱的產品放入高壓浸漬罐內密閉，并注入溶化后經沉淀的中溫煤瀝青，用中溫煤瀝青淹沒預熱的產品，抽真空30-40分鐘，真空度0.08mpa，加壓時間為4.5-5小時，一次浸漬后增重不低于焙燒品的20％；

(4)、二次焙燒

將浸漬過的制品進行二次焙燒，二次焙燒工藝為：爐溫用12小時從室溫升到350℃，在12-60小時，平均每小時升溫5℃，在60-228小時，平均每小時升溫1-2℃，在228-276小時，平均每小時升溫2-3℃，在276-312小時，平均每小時升溫5-6℃，在312-324小時保持恒溫，在324-336小時，平均每小時升溫10-11℃，在336-360小時保持恒溫，第二次焙燒最高火焰溫度1250-1260℃，制品溫度為800-810℃，，經過360小時的加熱得到焙燒品；

(5)、二次浸漬

用與一次浸漬同樣的方法進行二次浸漬，二次浸漬后增重不低于焙燒品的12％；

(6)三次焙燒

用與二次焙燒同樣的工藝進行三次焙燒，得到焙燒品；

(7)、石墨化工藝

將經過兩次浸漬、三次焙燒后的制品裝入石墨化爐內，按爐芯截面積擺放好制品，在密閉的情況下通電，按照裝爐量送電，進行高溫處理，要求石墨化爐的爐芯溫度在2400-2500℃，即得該石墨碳素材料，其正面成瓦狀。