[發(fā)明專利]一種有機硅樹脂及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110004617.7
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號: CN102161765A
• 公開（公告）日: 2011-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李國榮;王洪;張剛
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東達美新材料有限公司
• 主分類號: C08G77/06
• 分類號: C08G77/06
• 代理公司: 廣州新諾專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44100
• 代理人: 羅毅萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種有機硅樹脂及其制備方法，更具體地說，本發(fā)明涉及一種MQ有機硅樹脂及其制備方法。

背景技術(shù)

MQ有機硅樹脂是有機硅壓敏膠的重要組成部分，它的結(jié)構(gòu)和性能直接關(guān)系到有機硅壓敏膠制品的最終使用性能。MQ有機硅樹脂由單官能團(M基團)的有機硅單體和四官能團(Q基團)的有機硅單體水解縮合而成。目前，MQ有機硅樹脂的合成途徑主要有兩條：(1)水玻璃法：用水玻璃作Q基團，在低溫和酸性條件下與單官能團的硅氧烷進行水解縮合，然后進行萃取、水洗、分離和提純，這種方法原料成本低，但萃取、水洗、分離等工序操作復(fù)雜，不利于工業(yè)化大生產(chǎn)；(2)硅酸乙酯法：用正硅酸乙酯作Q基團，先將六甲基二硅氧烷在酸性條件下水解，然后在70℃下滴入正硅酸乙酯進行水解縮合，最后進行水洗和提純，這種方法操作相對方便、產(chǎn)品分子量分布窄，但成本很高。因此，有必要開發(fā)一種用水玻璃法生產(chǎn)MQ有機硅樹脂的新方法，使得其工業(yè)化生產(chǎn)更簡便可靠。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種MQ有機硅樹脂及其制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種MQ有機硅樹脂，按重量百分比由以下組分反應(yīng)制備而成：

水玻璃???????????????15.0％～30.0％；

六甲基二硅氧烷???????10.0％～25.0％；

二甲基苯基氯硅烷?????1.00％～10.0％；

濃鹽酸???????????????0.20％～3.00％；

混合醇???????????????30.0％～50.0％；

去離子水?????????????10.0％～25.0％。

所述的水玻璃作為合成MQ有機硅樹脂的Q基團，在較低溫度和酸性條件下可以自身進行水解縮合，也可以與M基團的硅氧烷進行水解縮合。

所述的六甲基二硅氧烷作為合成MQ有機硅樹脂的M基團，可以與Q基團進行水解縮合，為MQ有機硅樹脂提供甲基進行封端，以便控制產(chǎn)物的分子量和溶解性。

所述的二甲基苯基氯硅烷作為合成MQ有機硅樹脂的官能基團，主要與Q基團進行水解縮合，為MQ有機硅樹脂提供官能化的苯基，可提高MQ有機硅樹脂的高溫使用性能，還可增加產(chǎn)品在有機溶劑中的溶解性能。

所述的濃鹽酸是濃度為35wt％～37wt％的鹽酸，優(yōu)選的是濃度為36.5wt％的鹽酸，其主要提供酸性以催化水解縮合反應(yīng)的進行。

所述的混合醇為異丙醇和正丁醇的混合物，其作為反應(yīng)介質(zhì)，用于溶解原料和產(chǎn)物。優(yōu)選地，按重量百分比計算，所述異丙醇與正丁醇之間比例為3∶1～1∶1。

所述的去離子水主要用于為所述的水解縮合反應(yīng)提供羥基。

本發(fā)明所述的MQ有機硅樹脂的制備方法是：在反應(yīng)釜中加入去離子水、濃鹽酸、混合醇和六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時滴加水玻璃和二甲基苯基氯硅烷，滴加時間控制在20～60分鐘，反應(yīng)溫度控制在25℃～40℃；滴加完畢后在25℃～40℃下繼續(xù)反應(yīng)0.5～1小時，然后升溫到50℃～60℃保溫反應(yīng)0.5～1小時；最后對產(chǎn)物進行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機硅樹脂。

采用本發(fā)明所述的制備方法生產(chǎn)MQ有機硅樹脂，無需采用繁瑣的“萃取-水洗-分液”處理工藝，工業(yè)化生產(chǎn)更簡便可靠，此外，采用本制備方法制得的MQ有機硅樹脂產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，耐高溫性更好。

具體實施方式

實施例一：

在反應(yīng)釜中加入175公斤去離子水、15公斤濃鹽酸、250公斤異丙醇、200公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時滴加180公斤水玻璃和30公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時間控制在30分鐘，反應(yīng)溫度控制在34℃～36℃；滴加完畢后在34℃～36℃下繼續(xù)反應(yīng)1小時，然后升溫到50℃～55℃保溫反應(yīng)1小時；最后對產(chǎn)物進行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機硅樹脂。

實施例二：

在反應(yīng)釜中加入200公斤去離子水、20公斤濃鹽酸、270公斤異丙醇、185公斤正丁醇和150公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時滴加150公斤水玻璃和25公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時間控制在40分鐘，反應(yīng)溫度控制在34℃～36℃；滴加完畢后在34℃～36℃下繼續(xù)反應(yīng)1小時，然后升溫到50℃～55℃保溫反應(yīng)1小時；最后對產(chǎn)物進行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機硅樹脂。

實施例三：

在反應(yīng)釜中加入120公斤去離子水、10公斤濃鹽酸、310公斤異丙醇、130公斤正丁醇和160公斤六甲基二硅氧烷，在攪拌條件下同時滴加250公斤水玻璃和20公斤二甲基苯基氯硅烷，滴加時間控制在35分鐘，反應(yīng)溫度控制在34℃～36℃；滴加完畢后在34℃～36℃下繼續(xù)反應(yīng)1小時，然后升溫到50℃～55℃保溫反應(yīng)1小時；最后對產(chǎn)物進行噴霧干燥、水洗和烘干處理，即得到本發(fā)明所述的MQ有機硅樹脂。