[發明專利]離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO2的方法

無效

• 申請號: 201110004601.6
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號: CN102079542A
• 公開（公告）日: 2011-06-01
• 發明（設計）人: 陳孝云;陳星;陸東芳;林金春
• 申請（專利權）人: 福建農林大學
• 主分類號: C01G23/053
• 分類號: C01G23/053
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊

技術領域

本發明具體涉及一種離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO₂的方法。?

背景技術

自從1995年采用改進sol-gel方法合成介孔TiO₂以來，介孔TiO₂由于具有較大的比表面積和孔體積，可調控的孔徑尺寸以及可修飾的表面性質等，受到了包括從事多相催化、吸附分離以及高等無機材料等學科領域研究人員的廣泛重視。

傳統制備介孔材料的方法大多都用到各種有機溶劑和模板劑（表面活性劑、嵌段共聚物、非表面活性劑有機小分子、微乳液液滴及聚合物微球形成的膠體晶體等模板劑）。其合成條件也相對苛刻，對環境污染較大，所制備的材料性能也不甚理想。因此尋求一種環境友好技術合成介孔材料的方法成為眾多研究人員關注的熱點。?

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO₂的方法。該方法以甲基纖維素為模板劑，綠色離子液體/水為混合溶劑，四氯化鈦為鈦源，采用液相水解法制得TiO₂/纖維素復合前驅體，再通過焙燒處理制得具有不同孔隙結構的介孔TiO₂光催化劑。該材料比傳統TiO₂催化劑具有更高的紫外光催化活性，以及良好的比表面積和孔隙結構，且孔隙可調控。

????本發明是通過如下技術方案實施的：

一種離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO₂的方法的具體步驟為：

a)稱取1.0-8.0g甲基纖維素與100-300mL的離子液體/水混合溶劑；

b)加入鹽酸調節溶液的pH至3-5；

c)在攪拌下滴加5-15mL的TiCl₄，反應20-40min；

d)升溫至70~90℃，并用NH₄OH調節溶液的pH值至中性，反應30-60min；

e)將步驟d)得到的反應物料陳化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1-3次；將清洗后的物料在100-120℃下烘干，研磨；

f)將研磨后的物料在空氣氣氛中，以10℃/min的速率升溫至450-750℃，保溫2h，自然冷卻至室溫，即制得所述介孔TiO₂。

所述離子液體為氯化1-丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3-丁基咪唑中的任意一種或幾種。

所述離子液體與水的體積比為：8:1-3:1。

本發明的優點在于：

1）本發明產品與傳統合成方法相比，具有污染小、反應條件溫和、容易控制等優點。

2）該產品與傳統TiO₂相比，具有更高的活性，良好的比表面積、孔隙均勻、結構可控等優點。

3）本發明的成功研制為介孔材料的合成提供了一個嶄新的平臺，對于減少污染排放，拓展離子液體和TiO₂的應用領域，改善人類生存環境和身心健康，具有一定的理論和現實意義。

?

具體實施方式

一種離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO₂的方法的具體步驟為：

a)稱取1.0-8.0g甲基纖維素與100-300mL的離子液體/水混合溶劑；

b)加入鹽酸調節溶液的pH至3-5；

c)在攪拌下滴加5-15mL的TiCl₄，反應20-40min；

d)升溫至70~90℃，并用NH₄OH調節溶液的pH值至中性，反應30-60min；

e)將步驟d)得到的反應物料陳化8-15h，水洗2-4次后再采用乙醇清洗1-3次；將清洗后的物料在100-120℃下烘干，研磨；

f)將研磨后的物料在空氣氣氛中，以10℃/min的速率升溫至450-750℃，保溫2h，自然冷卻至室溫，即制得所述介孔TiO₂。

所述離子液體為氯化1-丁基-3-甲基咪唑，氯代1-甲基-3-丁基咪唑中的任意一種或幾種。

所述離子液體與水的體積比為：8:1-3:1。

實施例1

一種離子液體/水介質中纖維素模板合成介孔TiO₂的方法的具體步驟為：

a)稱取1.0g甲基纖維素與100mL的離子液體/水混合溶劑，其中離子液體與水的體積比為：8:1；

b)加入鹽酸調節溶液的pH至3；