[發(fā)明專利]兒茶素類物質(zhì)純化專用吸附劑的制備法及使用法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201110003665.4
• 申請日: 2011-01-11
• 公開（公告）號(hào): CN102134298A
• 公開（公告）日: 2011-07-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陸建良;董占波;王劉祥;李娜娜;鄭新強(qiáng);梁月榮
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F226/10
• 分類號(hào): C08F226/10;C08F222/14;B01J20/26;B01J20/30;B01J20/28;B01D15/08
• 代理公司: 杭州中成專利事務(wù)所有限公司 33212
• 代理人: 金祺

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工領(lǐng)域。具體的說，本發(fā)明涉及一種茶葉兒茶素類物質(zhì)純化過程中兒茶素類物質(zhì)專用吸附劑的制備方法及其使用方法。

背景技術(shù)

兒茶素類物質(zhì)是茶葉提取物的重要組分，具有淬滅自由基、抗氧化、抗衰老、抗輻射、抗癌防癌、抗菌消炎等多種生理功效，在功能食品和醫(yī)藥開發(fā)領(lǐng)域有廣闊的應(yīng)用前景。普通茶葉提取物中，均含有相當(dāng)數(shù)量的咖啡因等雜質(zhì)，而咖啡因具有引起失眠和誘發(fā)流產(chǎn)等不良作用。因此，有效去除茶葉提取物中的咖啡因等雜質(zhì)是目前茶學(xué)研究的重要內(nèi)容之一。

目前，從茶葉提取物中去除咖啡因等雜質(zhì)并獲取兒茶素類物質(zhì)的方法主要有機(jī)溶劑脫除法、離子沉淀結(jié)合溶劑轉(zhuǎn)溶法、超臨界流體萃取法、吸附分離法等。在這些方法中，吸附分離法具有功效高、適合連續(xù)化和規(guī)模化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)，是目前最重要的獲取高純度兒茶素類的方法之一。該法主要利用吸附劑對咖啡因和兒茶素類物質(zhì)具有不同的選擇性吸附性能，并通過吸附和解吸等作用來去除咖啡因和富集兒茶素類物質(zhì)。吸附劑的選擇性吸附能力和吸附容量是影響生產(chǎn)功效的重要因素。目前可供生產(chǎn)上選用的吸附劑主要有大孔樹脂、聚酰胺樹脂、葡聚糖凝膠、木質(zhì)纖維素等。其中，大孔樹脂具有較好的物理性狀，表現(xiàn)為機(jī)械強(qiáng)度較高、吸水膨脹率較小，但是該吸附劑對兒茶素類的飽和吸附量一般小于160毫克/克，而且兒茶素類vs.咖啡因的吸附選擇系數(shù)小于1；葡聚糖凝膠不僅吸附量較小，而且吸水膨脹能力強(qiáng)，通常可以吸收2倍以上的水分，粒子剛性不強(qiáng)，不適于多次重復(fù)使用；木質(zhì)纖維素具有較高的兒茶素類vs.咖啡因吸附選擇系數(shù)，一般可達(dá)到3-4，但是其對兒茶素類物質(zhì)的飽和吸附量較低，一般不超過150毫克/克；聚乙烯吡咯烷酮雖然對兒茶素類有較高飽和吸附量，最高可超過400毫克/克，但是該吸附劑吸水膨脹性強(qiáng)(超過250％)、剛性不足、而且吸附在該吸附劑上的兒茶素類物質(zhì)也較難解吸下來，同時(shí)洗脫液在吸附劑中的流速很小，在這些問題解決之前，該吸附劑很難應(yīng)用于生產(chǎn)；聚酰胺樹脂對兒茶素類的飽和吸附量(190毫克/克左右)以及兒茶素類vs.咖啡因吸附選擇系數(shù)(20左右)均較大，物理性狀和解吸附特性也較優(yōu)，是目前較合適的兒茶素類吸附劑候選者，但是該吸附劑對兒茶素類物質(zhì)的飽和吸附量仍然未達(dá)到大面積推廣應(yīng)用的理想狀態(tài)。可見，現(xiàn)有吸附劑或存在吸附量小、或存在吸附選擇性不強(qiáng)、或存在物理性狀差、或解吸附困難等問題，迫切需要開發(fā)一些物理性狀優(yōu)、兒茶素類物質(zhì)吸附量高、兒茶素類vs.咖啡因吸附選擇系數(shù)大、洗脫容易的兒茶素類吸附劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供了一種茶葉兒茶素類物質(zhì)純化過程中兒茶素類物質(zhì)專用吸附劑的制備方法。該方法制備的吸附劑對兒茶素類物質(zhì)具有吸附量大、選擇性高、物理性質(zhì)優(yōu)等特點(diǎn)。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種兒茶素類物質(zhì)純化專用吸附劑的制備方法，依次包括以下步驟：

1)、前處理：

將試劑進(jìn)行去除阻滯劑或純化處理，得處理后試劑；試劑為N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)和偶氮二異丁腈(AIBN)；

2)、聚合：

將色譜純乙腈(ACN)和處理后試劑在真空密封容器內(nèi)于60～80℃聚合6～24小時(shí)；

色譜純乙腈∶N-乙烯基吡咯烷酮∶乙二醇二甲基丙烯酸酯∶偶氮二異丁腈＝190∶1～30∶1～10∶0.1～0.3的摩爾比；

3)、粉碎：

將步驟2)所得的聚合物碾壓粉碎后過篩，得聚合物顆粒；

4)、洗滌：

將聚合物顆粒浸泡于乙醇和濃鹽酸組成的混合液中，所述乙醇與濃鹽酸的體積比為9∶0.8～1.2，將上述酸洗后的聚合物顆粒以清水洗滌至中性；

接著將上述洗滌至中性的聚合物顆粒置于濃度為0.8～1.2摩爾/升的氫氧化鈉溶液中浸泡，將上述堿洗后的聚合物顆粒以清水洗滌至中性；

最后烘干，得兒茶素類物質(zhì)純化專用吸附劑。

作為本發(fā)明的兒茶素類物質(zhì)純化專用吸附劑的制備方法的改進(jìn)：步驟4)為：將聚合物顆粒于攪拌狀態(tài)下浸泡于乙醇和濃鹽酸組成的混合液中，浸泡時(shí)間為10～14小時(shí)；將洗滌至中性的聚合物顆粒于攪拌狀態(tài)下置于濃度為0.8～1.2摩爾/升的氫氧化鈉溶液中浸泡，浸泡時(shí)間為10～14小時(shí)。

作為本發(fā)明的兒茶素類物質(zhì)純化專用吸附劑的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)：步驟2)為：將色譜純乙腈和處理后試劑加入安瓿瓶中，充分混合后得混合物；通高純氮?dú)?～15分鐘以去除混合物中的空氣，安瓿瓶抽真空后將安瓿瓶密封，然后置于恒溫振蕩水浴鍋中于60～80℃聚合6～24小時(shí)。