[發明專利]乙醛酸精制提純方法及其裝置

無效

• 申請號: 201110003631.5
• 申請日: 2011-01-10
• 公開（公告）號: CN102060690A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 周延軍
• 申請（專利權）人: 黃驊桑田化工有限公司;周延軍
• 主分類號: C07C59/147
• 分類號: C07C59/147;C07C51/44;B01D3/10
• 代理公司: 石家莊冀科專利商標事務所有限公司 13108
• 代理人: 李羨民;雷秋芬

1.一種乙醛酸精制提純方法，其特征在于，它按如下步驟進行：

a.一級減壓蒸餾：將粗乙醛酸原料加入到第一級減壓蒸餾器（1）中，加熱到40℃時，開啟真空器（4）進行減壓蒸餾，減壓蒸餾器內壓力控制在10-86kPa，逐步升溫，每分鐘升溫2-8℃，直到82-87℃，恒溫減壓蒸餾1小時，將蒸餾液經冷凝器（2）冷凝，收集冷凝液，得初級溶液；

b.?二級減壓蒸餾：將步驟a中所得初級溶液移入到第二級減壓蒸餾器（3）中繼續加熱和進行減壓蒸餾，控制溫度160-220℃，容器內壓力控制在10-80kPa，直到測得回收液重量達到原料中所含乙醛酸重量達85-90%時，停止蒸餾，用去離子水稀釋二次蒸餾出的冷凝液得到含量為40%-50%的乙醛酸，即得乙醛酸產品。

2.根據權利要求1所述的乙醛酸精制提純方法，其特征在于，在步驟a中所得冷凝液，用去離子水沖洗盛放冷凝液的容器，再將冷凝液和沖洗液合并得到初級溶液，作為第二級減壓蒸餾的原料進入第二級減壓蒸餾。

3.根據權利要求2所述的乙醛酸精制提純方法，其特征在于，所述第一級減壓蒸餾中，容器內壓力控制在20-60kPa，每分鐘升溫2-4℃，直到85℃，恒溫減壓蒸餾1小時，將蒸餾液經冷凝器（2）冷凝，收集冷凝液，結束蒸餾。

4.根據權利要求3所述的乙醛酸精制提純方法，其特征在于，所述第二級減壓蒸餾中，控制溫度180-200℃，容器內壓力控制在20-60kPa，重量達到原料中所含乙醛酸重量達90%時，停止蒸餾。

5.一種乙醛酸精制提純裝置，其特征在于，它由第一級減壓蒸餾器（1）、第二級減壓蒸餾器（3）、冷凝器（2）和真空器（4）組成，所述第一級減壓蒸餾器（1）的頂蓋部設有原料加入系統、并還與一個真空器（4）連通；所述冷凝器（2）一端連通第一級減壓蒸餾器，另一端連通第二級減壓蒸餾器；所述第二級減壓蒸餾器（3）的底部設有產品出口；所述原料加入系統為儲罐（5）和進液管，儲罐（5）通過進液管與減壓蒸餾器連通。