[發明專利]主鏈含咪唑的離子液體嵌段共聚物及其制備方法無效
| 申請號: | 201110003555.8 | 申請日: | 2011-01-10 |
| 公開(公告)號: | CN102127196A | 公開(公告)日: | 2011-07-20 |
| 發明(設計)人: | 倪旭峰;李雪;梁振華;沈之荃 | 申請(專利權)人: | 浙江大學 |
| 主分類號: | C08F293/00 | 分類號: | C08F293/00;C08G63/685 |
| 代理公司: | 杭州求是專利事務所有限公司 33200 | 代理人: | 張法高 |
| 地址: | 310027 浙*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 主鏈含 咪唑 離子 液體 共聚物 及其 制備 方法 | ||
1.一種主鏈含咪唑的離子液體嵌段共聚物,其特征在于它的化學結構式為:
其中n=10~50;m=20~200。
2.一種如權利要求1所述主鏈含咪唑的離子液體嵌段共聚物的制備方法,其特征在于它的步驟如下:
1)在N2保護下,將咪唑與丙烯酸甲酯以1:1.2的摩爾比混合,加入其總量的10倍摩爾量的無水甲醇,在攪拌下,回流反應24h,旋蒸除去甲醇溶劑和未反應的丙烯酸甲酯,用正己烷洗去殘余未反應的丙烯酸甲酯,生成1-(3-甲氧基-3-氧丙基)咪唑;
2)?在N2保護下,將1-(3-甲氧基-3-氧丙基)咪唑與2-氯乙醇以1:1.2的摩爾比混合,加入其總量的10倍摩爾量的甲苯,在攪拌下,80℃反應48h,氯化1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-3-(2-羥基乙基)咪唑離子液體析出,分離,將其用水溶解,再用三氯甲烷洗滌、真空干燥,得到純凈氯化1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-3-(2-羥基乙基)咪唑離子液體;
3)將2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧自由基與氯化1-(3-甲氧基-3-氧丙基)-3-(2-羥基乙基)咪唑離子液體以1:10~1:50的摩爾比混合,加入其總量的5倍摩爾量無水甲醇溶解2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧自由基,升溫至80℃,真空水泵抽出預先加入的以及反應生成的甲醇,反應5h,繼續升溫至140℃,真空油泵抽出生成的甲醇,反應3h;氮氣保護下冷卻,得到黃色初產物,先用乙醇溶解,后用四氫呋喃沉淀,反復3次,真空干燥,得到末端含有2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧自由基的咪唑離子液體均聚物;
4)?在N2保護下,,將過氧化苯甲酰、末端含有2,2,6,6-四甲基-4-羥基哌啶-1-氧自由基的咪唑離子液體均聚物和苯乙烯或其衍生物以1:2:20~200的摩爾比混合,加入其總量的5?倍摩爾量的N,N-二甲基甲酰胺,升溫至95℃反應3h,繼續升溫至140℃,反應24h,加四氫呋喃稀釋,后用甲醇沉出,得到咪唑離子液體嵌段共聚物。
3.根據權利要求2所述的一種主鏈含咪唑的離子液體嵌段共聚物的制備方法,其特征在于所述的苯乙烯或其衍生物為:苯乙烯、對氟苯乙烯、對氯苯乙烯、對溴苯乙烯、對甲氧基苯乙烯、對乙酰氧基苯乙烯、對羥基苯乙烯、對硝基苯乙烯、鄰硝基苯乙烯、對氨基苯乙烯或鄰氨基苯乙烯。
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