[發明專利]一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法

有效

• 申請號: 201110002875.1
• 申請日: 2011-01-07
• 公開（公告）號: CN102336805A
• 公開（公告）日: 2012-02-01
• 發明（設計）人: 萬紹平;鄭小非
• 申請（專利權）人: 萬紹平
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 南昌佳誠專利事務所 36117
• 代理人: 閔蓉;張建新

技術領域

本發明涉及一種薯蕷皂甙元的提取方法，具體涉及一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法。

背景技術

薯蕷皂甙元是合成甾體激素類藥物如甾體避孕藥、皮質激素等的重要原料，在甾體藥物工業中占有相當重要的地位。工業上生產薯蕷皂甙元主要是由薯蕷科植物（黃姜、穿龍薯蕷等）的根莖中所含的薯蕷皂甙通過直接酸解獲得（傳統工藝），但是該法用酸量大，并產生大量廢水、廢渣，造成嚴重污染；目前還有人提出了浸提分離法提取皂素清潔工藝，該工藝通過溶劑提取將游離皂苷與淀粉、纖維等成分分離，提取液回收溶劑后提取皂素，殘渣用于提取淀粉，與傳統工藝相比，可以降低用酸量與廢水量，廢渣得以再次利用，但所得薯蕷皂甙元提取率不高，產品質量較差。

發明內容

本發明的目的是針對上面所述問題，提供一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，能夠大大提高薯蕷皂甙元的提取率和純度。

本發明是通過以下技術方案予以實現的。

一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，包括如下步驟。

（1）將薯蕷粗總皂甙添加薯蕷共生解甙酶進行酶解，酶解時間為6—72小時。

（2）酶解結束后再添加淀粉酶，進行二次酶解，酶解時間為6—96小時。

（3）將酶解后的粗總皂甙添加酸溶液進行調酸，使酸濃度達到0.5—3mol/L。

（4）將調酸后的粗總皂甙放入壓力罐內，加壓水解1.5—5小時，水解壓力為0.05—0.2MPa。

（5）水解結束后用清水將水解渣沖洗至PH值為6.5—7。

（6）水解渣干燥后采用索氏提取法將薯蕷皂甙元提取結晶出來。

步驟4可以替換為：將調酸后的粗總皂甙放入微波水解罐內，加壓水解20—80分鐘，水解壓力為0.05—0.13MPa。

本發明的有益效果為：與傳統的提取方法相比，本發明采用二次酶解后加壓水解的方法。采用此方法可以使薯蕷粗總皂甙中絕大部分連接糖基的甙鍵都被打斷，從而不僅提高了產品的收率，而且提高了產品品質，獲得了熔點高、熔距短，白度高的薯蕷皂甙元。以下為常規提取方法與本發明提取方法所得到的產品的各項參數對比：

具體實施方式

下面結合實施例進一步說明本發明。

實施例1。

一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，包括如下步驟。

（1）將薯蕷粗總皂甙添加薯蕷共生解甙酶進行酶解，酶解時間為6小時。

（2）酶解結束后再添加淀粉酶，進行二次酶解，酶解時間為6小時。

（3）將酶解后的粗總皂甙添加酸溶液進行調酸，使酸溶液濃度為2mol/L。

（4）將調酸后的粗總皂甙放入壓力罐內，加壓水解1.5小時，水解壓力為0.2MPa。

（5）水解結束后使用清水將水解渣沖洗至PH值為6.5。

（6）水解渣干燥后采用索氏提取法將薯蕷皂甙元提取出來。

實施例2。

一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，包括如下步驟。

（1）將薯蕷粗總皂甙添加薯蕷共生解甙酶進行酶解，酶解時間為24小時。

（2）酶解結束后再添加淀粉酶，進行二次酶解，酶解時間為84小時。

（3）將酶解后的粗總皂甙添加酸溶液進行調酸，使酸溶液濃度為1.4mol/L。

（4）將調酸后的粗總皂甙放入微波水解罐內，加壓微波水解20分鐘，水解壓力為0.13MPa。

（5）水解結束后使用清水將水解渣沖洗至PH值為6.6。

（6）水解渣干燥后采用索氏提取法將薯蕷皂甙元提取結晶出來。

實施例3。

一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，包括如下步驟。

（1）將薯蕷粗總皂甙添加薯蕷中共生解甙酶進行酶解，酶解時間為48小時。

（2）酶解結束后再添加淀粉酶，進行二次酶解，酶解時間為60小時。

（3）將酶解后的粗總皂甙添加酸溶液進行調酸，使酸溶液濃度為3mol/L。

（4）將調酸后的粗總皂甙放入壓力罐內，加壓水解5小時，水解壓力為0.05MPa。

（5）水解結束后使用清水將水解渣沖洗至PH值為6.8。

（6）水解渣干燥后采用索氏提取法將薯蕷皂甙元提取結晶出來。

實施例4。

一種從薯蕷粗總皂甙中提取薯蕷皂甙元的方法，包括如下步驟。

（1）將薯蕷粗總皂甙添加薯蕷中共生解甙酶進行酶解，酶解時間為72小時。