[發明專利]用環隙式離心萃取器提取林可霉素

無效

• 申請號: 201110002619.2
• 申請日: 2011-01-07
• 公開（公告）號: CN102070682A
• 公開（公告）日: 2011-05-25
• 發明（設計）人: 亓平言
• 申請（專利權）人: 亓平言
• 主分類號: C07H15/16
• 分類號: C07H15/16;C07H1/06;B01D11/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種從發酵濾液中提取林可霉素的工藝，屬于醫藥化工技術領域。?

從發酵濾液中提取林可霉素，包括萃取、洗滌、結晶得粗晶，或萃取、洗滌、反萃取、脫色、結晶得產品。傳統的工藝是將發酵濾液堿化后與溶媒在攪拌反應釜中混合、攪拌萃取，再靜置分層的間歇式錯流操作；或將發酵濾液堿化后，用鼓泡床與溶媒萃取，再用滴流床洗滌；或用靜態混合器混合萃取后，用離心機分離，其洗滌和反萃取操作則是在在攪拌反應釜中進行靜置分層的間歇式錯流操作。該過程的缺點是：?

1.工藝操作過程復雜。?

2.靜置分層的間歇式錯流操作界面物多，效率低，收率低。?

3.操作人員的人誤過失大，損失大。?

4.操作條件和環境差。?

因而，有必要改進。?

本發明的目的是提出一種從發酵濾液中提取林可霉素的新工藝，改進傳統的工藝和設備，使之簡化操作，縮短處理周期，改善勞動環境。?

本發明提出的從發酵濾液中提取林可霉素的工藝，由以下各步驟?組成：?

①將濾液調pH后為堿化液備用；?

②將所需量的萃取溶劑，從1(圖1)按相比2-5進入環隙式離心萃取器，與從4(圖1)進入的堿化液，進行3-10級逆流萃取，再與從5(圖1)進入的洗滌堿水，用環隙式離心萃取器進行3-10級逆流洗滌，得到洗后溶媒2(圖1)；洗滌水直接與堿化液混合進萃取級。洗后溶媒再與從6(圖1)進入的反萃取酸水，用環隙式離心萃取器進行3-5級反萃取，得到反萃取液8(圖1)；?

③或將上述洗后溶媒2(圖1)，直接脫色后濃縮結晶、過濾、干燥后得粗晶；再丙酮結晶得精產品；?

④或將上述反萃取液8(圖1)，脫色后丙酮結晶、過濾、干燥后得精產品；?

⑤或將上述反萃取液8(圖1)，脫色、調pH后轉入丁醇相后，丁醇液脫色、結晶、過濾、干燥后得精產品。?

上述第二步中所用萃取溶劑可以是丁醇或其他醇類溶劑、專利ZL98100065.7所述之溶劑等。?

用本發明的工藝制備方法，由于用環隙式離心萃取器進行連續的萃取、洗滌、反萃取操作，替代傳統使用的操作過程，從而大大簡化了操作，減少了勞動強度，改善了操作條件和勞?動環境。?

附圖說明：

圖1是用環隙式離心萃取器進行林可霉素提取過程的工藝流程圖。?

下面介紹本發明的實施例：?

實施例1?

用環隙式離心萃取器，轉鼓直徑ф20mm，室溫下用丁醇進行萃取、洗滌。?

林可霉素堿化液pH為11(效價3000u/ml)，流量1升/時泵入環隙式離心萃取器，丁醇流量0.2升/時泵入環隙式離心萃取器進行3級逆流萃取。出來之萃取溶媒直接進入下一級環隙式離心萃取器，與pH10.5的洗滌堿水進行3級逆流洗滌，得洗后溶媒。脫色、結晶得粗品，色級2，B1.5％。?

實施例2?

用環隙式離心萃取器，轉鼓直徑ф150mm，室溫下用丁醇進行萃取、洗滌、反萃取。?

林可霉素堿化液pH為10.8(效價3000u/ml)，流量300升/時泵入環隙式離心萃取器，丁醇流量80升/時泵入環隙式離心萃取器進行3級逆流萃取。出來之萃取溶媒直接進入下一級環隙式離心萃取器，與pH10.5、流量20升/時的洗滌堿水進行3?級逆流洗滌，得洗后溶媒。出來之洗后溶媒直接進入再下一級環隙式離心萃取器，與流量20升/時的鹽酸水進行3級逆流反萃取，得反萃取液，經脫色、丙酮結晶得精品，全檢合格，B1.3％。?

實施例3?

用環隙式離心萃取器，轉鼓直徑ф150mm，室溫下用有機酸進行萃取、洗滌、反萃取。?

林可霉素堿化液pH為10.4(效價4500u/ml)，流量200升/時泵入環隙式離心萃取器，有機酸流量80升/時泵入環隙式離心萃取器3級逆流萃取。出來之萃取溶媒直接進入下一級環隙式離心萃取器，與pH10.4、流量20升/時的洗滌堿水進行3級逆流洗滌，得洗后溶媒。出來之洗后溶媒直接進入再下一級環隙式離心萃取器，與流量20升/時的鹽酸水進行3級逆流反萃取，得反萃取液。脫色后調pH10.8，再轉入丁醇相，丁醇液經脫色、濃縮結晶得精品，全檢合格，B1.6％。?

實施例4?

用環隙式離心萃取器，轉鼓直徑ф230mm，室溫下用混合醇進行萃取、洗滌、反萃取。?

林可霉素堿化液pH為10.6(效價3500u/ml)，流量300升?/時泵入環隙式離心萃取器，混合醇流量80升/時泵入環隙式離心萃取器10級逆流萃取。出來之萃取溶媒直接進入下一級環隙式離心萃取器，與pH10.5、流量20升/時的洗滌堿水進行5級逆流洗滌，得洗后溶媒。出來之洗后溶媒直接進入再下一級環隙式離心萃取器，與流量20升/時的鹽酸水進行3級逆流反萃取，得反萃取液，經脫色、丙酮結晶得精品，全檢合格，B1.4％。?