[發明專利]一種超細陶瓷熒光粉的合成方法

有效

• 申請號: 201110002139.6
• 申請日: 2011-01-07
• 公開（公告）號: CN102061166A
• 公開（公告）日: 2011-05-18
• 發明（設計）人: 李強;麗麗;張騁;李彩霞;張娜;宋杰;胡拓;夏金峰
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C09K11/64
• 分類號: C09K11/64
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所 31215
• 代理人: 徐筱梅;張翔

技術領域

本發明涉及粉末材料的合成，具體地說是一種摻雜稀土離子的超細陶瓷熒光粉的合成方法。

背景技術

稀土摻雜的氧氮化物，氮化物體系具有良好的熱穩定性和化學穩定性，很有前景的LED光轉換材料。Sialon是Si₃N₄中的Si原子和N原子部分被Al或（Al+M）(M為金屬離子，如稀土離子，Mg,Ca,Y等)及O原子置換而形成的一大類固熔體的總稱。根據結構物相不同Sialon陶瓷主要分為α-Sialon和β-Sialon。最近的研究發現，稀土摻雜的Sialon有獨特的光譜學性能。它能很好地吸收紫外-可見光，并將吸收能量轉移給發光中心，具有優異的光轉換效率。Sialon可能成為一種很好的發光材料，應用前景廣闊。

目前β-Sialon發光材料的合成方法通常采用高溫熱壓燒結或氣壓燒結合成，而傳統的高溫（1900℃）反應燒結法所獲得的材料顆粒度大、燒結嚴重，不利于實際涂覆應用，合成工藝要求相對苛刻，合成溫度1500℃以上，需要高壓。

發明內容

本發明的目的在于提供一種超細陶瓷熒光粉的合成方法，該方法利用溶膠凝膠法制備前驅物，再采用碳熱還原法合成超細陶瓷熒光粉，其工藝簡單、安全，原料易獲取且廉價，反應溫度較低，設備要求不高，成本低廉。

實現本發明目的的具體技術方案是：?

一種超細陶瓷熒光粉的合成方法，該方法以納米級的氧化物粉末、鹵鹽、稀土金屬鹽做原料溶于去離子水中得到溶膠，機械攪拌，緩慢滴加氨水調pH值制備凝膠，繼續攪拌，烘干，熱處理，再進行煅燒除碳，得到超細陶瓷熒光粉；具體操作步驟如下：?

a)、以摻雜Eu²⁺的β-SiAlON?為目標產物按化學計量比稱取SiO₂、AlCl₃·H₂O、Eu(NO₃)₃及0.2倍過量的碳粉溶于去離子水中形成溶膠，在超聲波條件下滴加氨水至pH=7得到凝膠，機械攪拌2h、烘干得到前驅物；其中：Si_6－zAl_zO_zN_8－z，0＜z≤4?，Eu²⁺含量：0.5mol.%～1.0mol.%；

b)、將前驅物用石墨舟在管式爐中常壓下，在0.45L/min流量的N₂流中進行1350～1450℃熱處理保溫3～6h；

c)、熱處理后在流動空氣中進行700～750℃煅燒除碳，得到超細陶瓷熒光粉。

本發明合成的超細陶瓷熒光粉材料發光強度好，物相較純，分散性好，合成工藝簡單，安全。

附圖說明

圖1為實施例1合成樣品的X射線粉末衍射圖；

圖2為實施例1合成樣品的發射光譜圖；

圖3為實施例1合成樣品的激發光譜圖；

圖4為實施例1合成樣品的掃描電鏡圖。

具體實施方式

實施例1

⑴、稱取SiO₂（納米級）1.60g,?AlCl₃·H₂O?6.05g,Eu(NO₃)₃?0.057g?和炭黑1.15g溶于去離子水中形成溶膠,在超聲波條件下滴加氨水至pH=7得到凝膠，機械攪拌2h烘干得到前驅物。

⑵、將前驅物用石墨舟在管式爐中常壓下在0.45L/min流量的N₂流中進行1390℃熱處理保溫6h。

⑶、熱處理得到的樣品在流動的空氣（空氣泵）中750℃煅燒2h，得到目標產物Si₃Al₃O₃N₅(β-sialon)：Eu²⁺⁽1.0?mol.%)。

實施例2

?⑴、稱取SiO₂（納米級）3.9052g,?AlCl₃·H₂O?3.1386g,Eu(NO₃)₃?0.0439g?和炭黑1.9818g溶于去離子水中形成溶膠,在超聲波條件下滴加氨水至pH=7得到凝膠，機械攪拌2h烘干得到前驅物。

⑵、將前驅物用石墨舟在管式爐中常壓下在0.45L/min流量的N₂流中進行1380℃熱處理保溫6h。