[發明專利]雙乙二酸硼酸銨及其制備方法無效
| 申請號: | 201110001342.1 | 申請日: | 2011-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN102584603A | 公開(公告)日: | 2012-07-18 |
| 發明(設計)人: | 王宏宇;王永勛;齊力 | 申請(專利權)人: | 中國科學院長春應用化學研究所 |
| 主分類號: | C07C211/63 | 分類號: | C07C211/63;C07C209/68;H01M10/0568 |
| 代理公司: | 北京集佳知識產權代理有限公司 11227 | 代理人: | 魏曉波;逯長明 |
| 地址: | 130000 吉*** | 國省代碼: | 吉林;22 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 雙乙二酸 硼酸 及其 制備 方法 | ||
1.一種雙乙二酸硼酸銨的制備方法,包括:
密閉條件下,季銨堿、乙二酸和硼酸在有機溶劑中反應,將反應產物提純得到雙乙二酸硼酸銨。
2.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述季銨堿、乙二酸和硼酸的摩爾比為1∶1.9~2.2∶0.9~1.2。
3.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,反應溫度為50℃~200℃。
4.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在在于,所述季銨堿為四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨。
5.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述有機溶劑為甲醇、乙醇、碳酸二甲酯或碳酸二乙酯。
6.根據權利要求1所述的制備方法,其特征在于,所述提純具體為:
將所述反應產物使用有機提純溶劑溶解后過濾,將濾液減壓蒸餾,得到粗產品;
將所述粗產物用結晶溶劑進行重結晶提純。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述有機提純溶劑為乙腈、甲苯、丙酮、2-丁酮和乙酸乙酯中的一種或幾種。
8.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述結晶溶劑為甲苯、甲醇、乙醇、乙腈、碳酸二甲酯中、丙酮和2-丁酮中的一種或幾種。
9.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,所述重結晶的結晶溫度為-50℃~-5℃。
10.一種雙乙二酸硼酸銨,具有如(I)所示結構:
其中,R1、R2、R3和R4為各自獨立的烷基。
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