[發(fā)明專(zhuān)利]一種功能化碳纖維的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201110000233.8
• 申請(qǐng)日: 2011-01-04
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102108634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2011-06-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱軍;王宗明
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 同濟(jì)大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): D06M11/74
• 分類(lèi)號(hào): D06M11/74;D06M13/332;C08K9/04;C08K9/02;C08K7/06;D06M101/40
• 代理公司: 上海正旦專(zhuān)利代理有限公司 31200
• 代理人: 張磊

1.一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)稱(chēng)取0.1～1×10g干燥的碳納米管和10～1×10⁴mL有機(jī)酸混合，在1~120kHz超聲波或10?r/min~10⁶?r/min的離心速度攪拌下處理1～24小時(shí)，然后加熱至20～150℃，反應(yīng)1～48小時(shí)，經(jīng)去離子水稀釋洗滌，微孔濾膜抽濾，反復(fù)洗滌多次至濾液為中性，在溫度為25～150℃下真空干燥1～48小時(shí)，得到純化的碳納米管；

(2)?將1～1×10²g干燥的碳纖維和強(qiáng)氧化性酸1～1×10⁴mL混合，在1~120kHz超聲波下處理0.1～12小時(shí)，然后加熱到25～120℃，攪拌并回流反應(yīng)0.2～12小時(shí)，經(jīng)去離子水洗滌，濾紙抽濾，反復(fù)洗滌多次至濾液呈中性，在25～150℃溫度下真空干燥1～48小時(shí)，得到酸化的碳纖維；

(3)將步驟(1)中得到的純化碳納米管0.1～1×10g和強(qiáng)氧化性酸1～1×10³mL混合，在1~120kHz超聲波下處理0.1～80小時(shí)，然后加熱到25～120℃，攪拌并回流反應(yīng)1～80小時(shí)，經(jīng)去離子水稀釋洗滌，超微孔濾膜抽濾，反復(fù)洗滌多次至濾液呈中性，在25～200℃溫度下真空干燥1～48小時(shí)，得到酸化的碳納米管；

(4)將步驟(3)所得酸化的碳納米管0.1～1×10g、二元胺或多元胺1～1×10³g、有機(jī)溶劑1～1×10³mL和縮合劑0.1～1×10g混合，以1~120kHz超聲波處理0.1～96小時(shí)，在25～220℃溫度下反應(yīng)1～96小時(shí)后，抽濾并反復(fù)洗滌，在25~200℃溫度下真空干燥1～48小時(shí)，得到胺化的碳納米管；

(5)將步驟(4)所得胺基化的碳納米管0.1～1×10g、步驟(2)所得的酸化碳纖維1～1×10²g、有機(jī)溶劑1～1×10³mL和縮合劑0.1～1×10g混合，以1~120kHz超聲波處理0.1～12小時(shí)，在溫度為25～220℃下反應(yīng)0.1～96小時(shí)后，往其中添加二元胺或多元胺0.1～1×10²g和縮合劑0～1×10g再反應(yīng)1～96小時(shí)，抽濾并反復(fù)洗滌，在25~200℃溫度下真空干燥1～48小時(shí)，得到的碳纖維表面接枝有胺基和碳納米管。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述碳納米管包括化學(xué)氣相沉積法、電弧放電法、太陽(yáng)能法、模板法或激光蒸發(fā)法中的任一種制備的單壁或多壁碳納米管或其以任意比例混合的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述有機(jī)酸為1～35％重量酸濃度的硝酸、1～55％重量酸濃度的硫酸或1～50％重量酸濃度的鹽酸中任一種或其多種混合液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述碳纖維為單向長(zhǎng)纖維布、雙向編織纖維布、三相編織纖維布或無(wú)規(guī)短纖維中的任一種或其多種組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于步驟(2)、(3)中所述強(qiáng)氧化性酸為0.1～70％重量酸濃度硝酸、1～100％重量酸濃度硫酸、1∕100～100∕1摩爾比高錳酸鉀和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩爾比硝酸和硫酸混合溶液、1∕100～100∕1摩爾比高錳酸鉀和硝酸混合溶液、1∕100～100∕1摩爾比過(guò)氧化氫和硫酸混合液、1∕100～100∕1摩爾比過(guò)氧化氫和鹽酸混合液、1∕100～100∕1摩爾比過(guò)氧化氫和硝酸混合液或15～95％重量濃度過(guò)氧化氫溶液中任一種或其多種組合。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種功能化碳纖維的制備方法，其特征在于步驟(4)、(5)中所述二元胺為乙二胺、聚乙二胺、1,2-丙二胺、1,3-丙二胺、1,2-丁二胺、1,3-丁二胺、1,6-己二胺、對(duì)苯二胺、環(huán)己二胺、間苯二胺、間苯二甲胺、二胺基二苯基甲烷、孟烷二胺、二乙烯基丙胺、二胺基二苯基甲烷、氯化己二胺、氯化壬二胺、氯化癸二胺、十二碳二元胺或十三碳二元胺中任一種；所述多元胺為三乙胺、丁三胺、N-胺乙基哌嗪、雙氰胺、己二酸二酰肼、N,N-二甲基二丙基三胺、五甲基二乙烯三胺、N,N,N,N,N-五甲基二亞乙基三胺、四乙烯五胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、五乙烯六胺或六乙烯七胺中任一種或其多種組合。