[發(fā)明專利]流動性異質材料的中紅外光譜分析

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201080070393.3
• 申請日: 2010-12-03
• 公開（公告）號: CN103238056A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發(fā)明（設計）人: 亨里克·朱爾
• 申請（專利權）人: 福斯分析股份公司
• 主分類號: G01N21/05
• 分類號: G01N21/05;G01N21/35;G01N21/85
• 代理公司: 北京安信方達知識產(chǎn)權代理有限公司 11262
• 代理人: 武晶晶;楊淑媛

本發(fā)明涉及一種通過中紅外光譜分析（此處定義為利用2.5μm-10μm之間的光譜區(qū)內(nèi)的波長）定量測定流動性異質材料組分的系統(tǒng)和方法，具體地涉及測定一種其中懸浮顆粒的液體（最具體地是含脂乳液）的組分參數(shù)。

已知為了測定樣品組分，該樣品例如是含脂液體樣品（具體地是血液、乳液或乳液產(chǎn)品樣品）中的一種或多種脂肪、乳糖、葡萄糖、蛋白質、尿素和/或摻雜物，或例如是谷粒中的一種或多種蛋白質、水分和/或淀粉，是通過中紅外衰減技術。根據(jù)這類技術，該樣品要通過在中紅外光譜范圍中透射進入該樣品輻射來進行調查。然后，對由該樣品引起的正調查的中紅外輻射的衰減進行測量。

用于測量的系統(tǒng)或儀器包括多個中紅外衰減測量工具以及多個計算工具，其中中紅外衰減測量工具用于測量該樣品在多個波段（最通常跨越一個連續(xù)光譜范圍）中的紅外衰減，而基于該樣品的所測量的中紅外衰減值，計算工具被適配成為計算該樣品中感興趣的組分的濃度。該計算是使用一個校準或預測模型來進行的，通過該模型在感興趣的組分與測量的中紅外衰減值之間建立了一種關系。

與對例如乳液樣品的中紅外測量關聯(lián)的一個問題是，計算的結果（因為直接分析結果是使用標準化學參考方法獲得的結果，所以它通常被稱為間接的或預測的結果）是隨該樣品中的變化的粒（在此是脂肪球）度分布而變化的。

這在理論上是可以證明的，如將進行討論。假設具有8毫米直徑的試管裝滿含有4%脂肪的原料乳液。對于中紅外輻射，一個典型的穿過該樣品的光路是0.05毫米。該試管的有用的（即被照亮的）體積可以估算為2.5mm³。脂肪含量為按重量計4%，并且典型地，乳液的密度是0.93g/ml,這導致了0.12mm³左右的存在于該試管中的脂肪的一個體積。

異質（未均質）脂肪球具有直徑在4μm和10μm之間的級別。假定這些粒度分布遵循泊松分布，那么在一個試管中脂肪測定的理論重復性可以如表1所示計算得出，其中最后一行代表裝滿對脂肪球的不同大小進行計算的未均質乳液的試管中脂肪的重復性。

表1

如合理預期，該重復性會隨著脂肪球的直徑的增長變差。然而，與觀察一個試管里保持靜止的未均質乳液的那些相比，這些遠遠更好，該試管中典型地會獲得高達0.1的絕對重復性。

為了緩解這個問題，用于測量的已知儀器或系統(tǒng)被適配成在它們的測量室中對均質樣品進行測量，并且包含多個內(nèi)置勻漿器，該勻漿器應該確保經(jīng)受測量的不同樣品已經(jīng)受相同均化，使得它們具有相同粒度分布。可以容易地用實驗證明，觀察試管中保持靜止的未均質乳液的重復性非常接近上面提到的理論值。在乳液中，例如勻漿器是打算工作來提供0.2μm和2μm之間的粒度。然而，該儀器的系統(tǒng)的勻漿器要經(jīng)受機械磨損，這就意味著他們的均質化效率會隨時間降低，由此導致脂肪球粒度分布的變化，并且因此測量更不準確。

避免需要勻漿器的一個解決方案提供在WO92/17767中。在此它披露了，應該在1160cm^-1（8.62μm）和1350cm^-1（7.41μm）之間的紅外光譜區(qū)中對一個試管內(nèi)保持靜止的異質(未均質的)乳液樣品進行中紅外衰減測量。這代表了在該區(qū)域中C-O化學鍵吸收能量，并且發(fā)現(xiàn)不受來自脂肪顆粒的分散所影響。

WO2008/146276描述了一個系統(tǒng)，該系統(tǒng)被配置為在近紅外光譜區(qū)中對流動性異質乳液進行衰減測量，并且從該流動性乳液反射的光以及穿過該流動性乳液透射的光這二者收集測量數(shù)據(jù)。然而，其他組分（例如水）對這一近紅外區(qū)域中的衰減有非常強的影響。

根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種測定流動性異質樣品組分的方法，包括獲得一個材料樣品；使該樣品流動穿過一個測量區(qū)域，例如該區(qū)域可以由透流試管來提供；同時使該測量區(qū)域中的該流動性樣品與中紅外輻射相互作用；并且隨后在至少一個波長區(qū)域內(nèi)，在典型地來自進行了相互作用的輻射的分光光度分析的一個或多個波段測量中紅外衰減值，在該至少一個波長區(qū)域中，感興趣的組分影響中紅外衰減；并且在計算工具中從所測量的中紅外衰減值來計算該樣品中感興趣的組分的指示。

通過對使該樣品流動進行測量，可以方便地產(chǎn)生測量的一個有效的取平均，并且由此可以獲得改進的精確度。重復測量多次，因為該樣品按選擇的流速流動穿過測量區(qū)域，使得：在多次測量期間，至少該測量區(qū)域中該樣品的至少一部分與新樣品進行了交換，優(yōu)選地，與每次測量進行了交換。最優(yōu)選地，流速按以下方式選擇，使得該測量區(qū)域中的完整樣品與每次測量都進行了交換。